::: Application Report 先进外表力学测验 安东帕压痕形式总结 介绍 仪器化压痕技能在当今学术和工业研讨以及质量控 制等许多范畴都得到了广泛的运用。这种办法一般被称 为纳米压痕，因为压痕深度一般比传统的维氏或洛氏硬 度丈量要小得多。仪器化压痕技能经过施加载荷和丈量 压痕深度来丈量多种资料的硬度和弹性模量。因为包含 剖析在内的丈量是主动化的，许多丈量能够在不需求操 作员干涉的情况下主动履行和剖析。鉴于安东帕纳米压 痕体系及其软件的多功用性，能够在特定资料上运用各 种加载办法以提醒特别资料特性。例如，能够用循环加 载勘探具有分级特性或外表涂层的资料，以丈量它们的 硬度梯度; 具有时刻依靠性的资料如聚合物能够以安稳 的应变速率形式或以各种压痕速率压痕以取得它们的动 态呼应。能够在位移操控形式中有用地完成一些与压痕 相关的试验，例如微柱紧缩，以调查滑移现象。 本运用陈述总结了安东帕压痕软件中包含的各种办法。 详细描述了每种办法，并给出了运用实例。本文档的目 的是辅导纳米压痕器的用户挑选最佳的测验办法。 1. 规范压痕形式 规范压痕是最常见的压痕类型，用于简略有用的硬度 和弹性模量丈量。 它在ISO 14577规范中界说。用户只需 输入最大压痕载荷和保载时刻。载荷曲线a所示， 载荷位移曲线. 高档压痕形式（单载荷压痕） 高档压痕形式是一种仪器化压痕技能，答应履行一 次压痕丈量，用户能够独立界说加载和卸载速率。因为 这种形式，能够挑选不同的加载类型，然后加快总测验 时刻或剖析不同资料对不同加载速率的呼应。此形式可 用于大多数惯例压痕测验运用。 安东帕仪器压痕（纳米压痕）测验仪供给三种首要类型 的载荷加 载： ? 线性加载 ? 二次方加载, ? 安稳应变率加载。 根据线性或安稳应变率加载类型的试验程序能够是力控 制器或位 移操控。 1.2. 具有不同加载速率的线性加载 这种加载式的高档压痕形式可用于大多数惯例压痕 测验运用。加载速率的添加会缩短测验时刻，尤其是在 运转大型矩阵时。它也可用于聚合物模仿阶跃载荷（载 荷快速添加），并研讨随后保载期间的蠕变或应力弛 豫。 压头的加载遵从以下公式：f =k×t（图2），其间k是加载 速率，单位为mn/min。假定硬度安稳，深度遵从平方根 演化与时刻（f ~√h）的联系。 图1-a）规范压痕载荷曲线EN-A b）得到的载荷 - 位移压痕曲线 –线性加载实例 。 用户必需求输入最大载荷、加载和卸载速率以及保载 时刻。也能够手动添加收集频率（默许设置为10赫兹）， 以 便在加载期间记载更多数据，并在确认触摸点时取得更 好的精度。添加线性加载速率能够加快丈量。ISO 14577和 ASTM 2808中主张的加载时刻为30秒，可是，当测验非粘 弹性资料时，为了削减时刻，该值能够削减到几秒（一般 为10或5秒）。加载和卸载时刻不该削减到小于2s，收集 率 应相应添加，以记载满意的数据点，以便恰当操控压痕 进程和触摸点确认。 以下曲线说明晰在施加不同加载加载速率时在熔融石英 上取得的成果。图3a显现了三种不同的载荷曲线b 显现了三种发生的载荷-位移曲线（熔融石英不具有时刻 依靠性，因而，虽然加载速率不同，一切载荷-位移曲线. 恒应变速率加载 压头的加载公式如下: dP/dt×1/P=const. 图. 5). 图5 -恒应变率加载压痕时力随时刻的改变。 关于具有应变率依靠机械性能的粘弹性资料，引荐这种 类型的载荷。 运用不同的加载速率能够有利地用于调查 不同应变速率载荷后的蠕变呼应，而且还用于找到最佳 压痕条件，以在测验粘弹性资料时下降加载速率对弹性 模量的影响。 用户有必要指定要到达的最小和最大深度（深度操控）或 最小和最大负载（载荷操控），应变速率和保载。 默许 情况下，收集速率设置为10 Hz，但能够手动添加。 图3-高档压痕在熔融石英上选用不同加载速率 a）叠加压痕载荷曲线， b）发生的载荷-位移压痕曲线显现了压痕深度随应变速率改变的呼应。 关于一切压 痕，最大施加的法向载荷坚持安稳，而应变率从0.05/s逐 渐添加到1/s。 1.3. 二次方加载 压头的加载遵从以下公式：f=k×t^2（图4），其间k是加 载速率，单位为[mn/min]。假定硬度不变，深度随时刻 （h~t）的改变而改变。这种加载类型最常用于接连多循 环（CMC）压痕形式，以取得等距离的深度硬度和弹性 模量值。 图4 -二次加载压痕力随时刻的改变 这种加载类型答应坚持线性深度添加（与线性加载相 反 ，其间深度添加遵从平方根曲线）。 用户必需求输入 最大载荷、加载和卸载速率以及保载时刻。也能够手动 添加收集频率（默许设置为10赫兹）。 图6-不同应变率值的压痕深度与时刻曲线的联系图。 众所周知，用深度传感压痕法丈量弹性模量的规范 Oliver & Pharr是运用假定为弹性的资料的卸载呼应。然 而，粘弹性资料的卸载会遭到资料粘性行为的影响，从 而影响弹性模量，弹性模量由压痕曲线的卸载部分核算 得出。文献中有几种批改公式，但在最大载荷下引进 满意长的保载期，也能够很容易地减小蠕变对核算弹性 模量的影响。 G71IA046EN-A 2 ::: Application Report 2. 循环加载 在一个进程（加载 - 部分卸载）期间具有循环加载的压 痕关于取得具有梯度力学性能的资料（例如功用梯度材 料（FGM）或具有多层涂层的资料）的硬度或弹性模量 的深度分布特别有用。 这种资料的机械性能从外表朝向 基底或内部资料改变。 循环压痕程序答应作为压痕深度 的函数的硬度和弹性模量的离散表征。 安东帕外表压痕 测验仪供给三种类型的循环压痕程序： ? 接连多循环 (CMC) ? 渐进多循环 ? 安稳多循环 在一切这些测验进程中，压头坚持与样品触摸，而且材 料的一切力学性能都是从每次部分卸载取得的。当然， 能够在高档或 可视化矩阵中组合几个循环压痕测验（甚 至是不同类型的压痕测验）。 2.3 安稳多循环 关于一些具有多孔结构的资料， 例如热喷涂涂层，其他 循环办法也或许有用。最常用 的办法是安稳多循环 （CM），它是根据两级荷载之间同一点的循环荷载（见 图8）。与CMC丈量相似，压头在循环压痕的整个进程中 与外表坚持触摸。当测验资料对压实循环荷载的呼应 时，CM办法特别有用，因而它适用于重复压痕导致孔隙 闭合的多孔资料。CM办法的首要长处是，压痕深度的增 加能够作为循环次数的函数来监控，因而能够很容易地 评价资料的恢复能力。 安稳多循环（CM）首要在载荷操控形式下履行，但深度 操控形式也可用。在安稳多循环中，用户有必要指定每个 循环中需求到达的最大和最小载荷、加载和卸载速率、 保载时刻和循环次数。 典型的CM载荷示意图如图8a所示，多孔陶瓷的典型成果 如 图8b所示。 2.1 接连多循环 接连多循环（CMC）程序包含重复加载和部分卸载，如 图 7a中示意性所示。用户有必要指定第一个周期中的最大 载 荷，最终一个周期中的最大载荷，周期数（一般为10 到 20个）和最大负载增量的类型（一般是二次方的，以 获 得等距离深度的成果）。每个循环中的卸载按给定循 环 中最大负载的百分比进行（一般运用最大负载的20 ％）。成果，每次卸载发生离散的硬度和弹性模量值， 因而取得深度分布（图7b）。该深度示意图显现了作为 压 痕深度的函数的硬度和弹性模量的改变趋势。这种趋 势 能够提醒力学性能的梯度或有助于确认涂层资料上的 最 大压痕深度，其间能够看到涂层资料有没有遭到基底 的 影响。在CMC深度趋势中，一般运用大约十到二十个 循 环，而且压痕加载和卸载时刻更短以削减测验时刻。 图8-a）典型安稳多周期（cm）荷载和深度示意图。 b)最大压痕深度随循环次数的改变。 2.4 Indentation in Depth control mode 在某些情况下，最好在深度（位移）操控形式下进行压 痕 丈量，而不是在荷载操控形式下进行压痕丈量。一个 典型 的比如是研讨紧缩微柱时pop-in（剪切带滑动）（图 9）。 在这些丈量中，支柱忽然变形，发生大的紧缩载荷 下降， 而只要细微的深度下降 。在针对负载操控形式的 有限元 仿真中，深度操控形式也是优选的。 全深度操控 形式还 答应经过坚持最大深度安稳来丈量具有时刻依靠 性质的材 料（例如聚合物或水凝胶）的：当资料弛豫 时，压头上 的负载减小。 因而全深度操控形式能够核算 资料的弛豫 。 图 7 – a）典型的接连多循环（CMC）载荷和深度分布，b）得到的标 准资料和具有梯度特性的资料的硬度深度分布。 2.2 渐进多循环 渐进多循环与接连多循环曲线简直相同，仅仅每个循环 中的卸载是针对用户自界说的载荷而不是每个循环中的 最大载荷的百分比。 图9 - 金微柱的全深度操控形式压痕（紧缩）的示例。 注意在紧缩微柱 时因为POP In效应而导努力下降。 深度形式有两种的操控: ? 全深度操控形式，经过操控压头的位移（深度）速率 （nm / min），能够到达指定的最大穿透深度。 G71IA046EN-A ::: Application Report ? 经过载荷操控形式的最大深度能够经过操控加载和卸 载速率到达最大深度。 在具有载荷操控的最大深度形式中，用户有必要指定最大 深度，加载/卸载速率（mN / min）和保载时刻。 在全深 度操控形式中，有必要指定穿透位移速率，保载时刻和位 移卸载速率，单位为nm / min。 载荷操控形式下的最大深度首要用于有必要到达特定压痕 深度的试验，但与位移操控比较，用户更喜爱载荷控 制 。全深度操控形式用于需求位移操控的运用中，例如 对 pop-in的研讨或对时刻相关资料的应力弛豫试验。图10 比较了运用全深度操控和最大深度操控压痕形式取得的 压痕曲线。 在用户界说形式中，单个压痕丈量被分红可由用户编程 的段。每个段可包含装载，保载和卸载部分。每个段可 以独立编程，以满意各种加载/卸载速率或坚持时刻。在 整个压痕期间，压头与被测资料坚持触摸。 有三种首要类型的用户段：负载操控、深度（带负载控 制）和深度（带深度操控），答应挑选最大运用负载或 最大穿透深度。在每个卸载段核算硬度和弹性模量。此 压痕形式答应在同一点上创立非惯例压痕循环。 图.11显现了对TiN样本履行的用户界说的测验的示例。 该压痕示意图由在不同施加载荷下的三个接连压痕组 成 。 在这三个压痕中的每一个之间温度添加。 因为分段 界说，能够挑选坚持时刻以保证温度改变后满意的热稳 定性。 图 11 用户界说的压痕示意图比如 图.10 – 全深度形式（a）和带负载操控的最大深度形式 （b）及其发生的载荷与穿透深度曲线（c，d）。 要正确设置全深度操控形式和运用载荷操控形式的最大 深度参数，主张首要运用载荷操控形式履行规范压痕。 以这种方 式，能够将到达指定最大深度的加载速率设置 为合理的值，以防止速率太快或太慢。 关于全深度操控形式，主张在外表挨近进程中调整挨近 压头挨近速度的位移率。到达规则最大深度所需的载荷 不该超越 仪器的载荷规模。 2.5 用户自界说形式 用户界说形式是一种特别的仪器化压痕技能，答运用户 经过组合加载、保载和卸载来创立特定的压痕测验程 序。这种特 殊的技能答应彻底自界说压痕测验进程，以 匹配用户的特别运用测验需求。这种类型压痕的首要应 用是需求在不同温度 下进行丈量，因而需求在压痕循环 的相应段之前进行安稳，或许在相同循环内具有不同加 载速率的段。 粗俗 仪器化压痕体系答应多种测验加载形式用于各种意图。 不管用户是对简略的硬度和弹性模量值、仍是对蠕变性 能或其 他机械性能感兴趣，安东帕压痕软件中供给的不 同加载形式都能满意大多数客户对纳米压痕程序的要 求。本运用陈述 中介绍的压痕程序总结了安东帕压痕软 件中最常用的压痕形式，并协助用户挑选最适合的压痕 形式。 一切显现的压痕示意图可用于主动矩阵丈量或可视化矩 阵，一切丈量均运用仪器化压痕的重要特征，即无需用 户干涉 即可主动剖析成果。此外，用户还能够以ASCII格 式导出数据，以便对压痕数据运用自界说剖析。 Authors Jiri Nohava, Mihaela Dubuisson, Aurélien Tournier-Fillon, Anton Paar TriTec SA G71IA046EN-A 4