纳米压痕/划痕技能在表征薄膜/涂层系统力学性能中的运用 主讲教师:黄勇力 试验意图 1.了解纳米压痕法测验资料力学性能的基本原理。 2.学惯用纳米压痕技能表征薄膜/涂层系统的应力应变联系的原理和进程。 3.学惯用纳米划痕/压痕技能表征薄膜/涂层系统的界面强度的原理和进程。 试验原理 1.纳米压痕法测验资料力学性能的基本原理 2.纳米压痕技能表征薄膜/涂层系统的应力应变联系的原理 3. 纳米划痕技能表征薄膜/涂层系统的界面强度的原理 4. 纳米压痕技能表征薄膜/涂层系统的界面强度的原理 纳米压痕法测验资料力学性能的基本原理 试验设备及资料 1.设备:纳米压痕仪 2.样品:电堆积镍镀层试样、PZT压电薄膜试样 3.丙酮清洗剂 纳米压痕测验的留意事项 试验陈述要求 试验后每个人有必要书写试验陈述,陈述内容包含: 1. 意图、内容和试验的基本原理; 2. 试验设备类型及有关参数,试样原料及几许尺度; 3. 试验和模仿的成果及其剖析; 4. 给出定论; 5. 试验领会; 6. 写明陈述人班次、名字及书写陈述的日期。 结合纳米压痕试验与ABAQUS有限元剖析,表征电堆积镍镀层资料的应力应变联系; 用纳米划痕技能表征PZT压电薄膜的界面强度; 用纳米压痕技能表征PZT压电薄膜的界面强度。 试验内容 压痕示意图 通常情况下,压痕进程包含两个进程,即所谓的加载进程与卸载进程。 P Unloading Loading 载荷-位移曲线 h 硬度: 杨氏模量: Oliver-Pharr办法: 2um 100um 100um 70.3° Indenter Coating Substrate 1 2 3 压头、薄膜与基底几许形状组合图 圆锥压头 轴对称模仿 纳米压痕技能表征薄膜/涂层系统的 应力应变联系的原理 ABAQUS建模 Substrate Coating 网格区分示意图 网格区分 四节点轴对称线性减缩积分单元(CAX4R) 在压头邻近选用密网格,远离压头逐步运用稀少网格 纳米压痕技能表征薄膜/涂层系统的 应力应变联系的原理 资料应力应变联系遵从幂强化规则: 输入的 资料参数 电堆积镍镀层与低碳钢基底的力学性能参数 0.1 500 0.27 210 低碳钢基底 0.1~0.5 100~2000 0.3 50~250 电堆积镍镀层 应变硬化指数 屈从强度(MPa) 泊松比 杨氏模量(GPa) 资料 纳米压痕技能表征薄膜/涂层系统的 应力应变联系的原理 压入进程数值模仿 纳米压痕技能表征薄膜/涂层系统的 应力应变联系的原理 压入进程数值模仿的成果 模仿的电堆积镍镀层的载荷-位移曲线 与试验测得的载荷-位移曲线比较,批改输入参数值,直至模仿得到的载荷-位移曲线与试验测得的载荷-位移曲线重合,参数值即为薄膜实在的力学性能参数值。 纳米压痕技能表征薄膜/涂层系统的 应力应变联系的原理 纳米划痕技能表征薄膜/涂层系统的 界面强度的原理 Kriese等人提出适于预算脆性膜/脆性基底之间界面强度的理论模型: 试验用资料为PZT压电薄膜 ,几许和性能参数如下表: 24.99 46.52 0.30 120.95 350 (MPa) (GPa) (GPa) h (nm) 选用圆锥形金刚石压头,在接连添加的载荷下划入PZT薄膜。在最大载荷为100mN的范围内,金刚石压头横向划过的长度为700μm。 纳米划痕技能表征薄膜/涂层系统的 界面强度的原理 (a) (b) (c) (d) 划痕进程中(a)划痕距离-摩擦系数曲线(b)划痕距离-载荷曲线. 划痕距离-划痕深度曲线(c) 试件A; (d)试件B. 扫描电镜记载的PZT薄膜的脱落:(a)划痕的全貌;(b) 划痕A的端部;(c) 划痕B的端部. (a) (b) (c) G (J/m2) α (o) Ad (μm2) B0 (μm) a (μm) VI (μm3) PN,crit (mN) PN,max (mN) μ0= PT/PN 纳米压痕技能表征薄膜/涂层系统的 界面强度的原理 Zheng将压电系数和介电系数经过本构方程转换成等效弹性系数,并运用复合梁理论剖析、推导出界面裂纹扩展的能量开释率以及I型、II型应力强度因子的解析表达式: PZT薄膜试件的压痕载荷-深度曲线 三维扫描图 纳米压痕技能表征薄膜/涂层系统的 界面强度的原理 ? 能量开释率 (J/m2) 剥离区域半径 (nm) 开裂区域 面积 (?m2) 剩余印痕半径 (nm) 最大载荷 (mN) 样品厚度 (nm) 比照剖析 试验进程与办法 1.纳米压痕试验原理解说; 2.ABAQUS软件模仿压痕进程解说和演示; 3.分组挑选在镍镀层上压入不同的深度进行压痕试验和ABAQUS模仿,剖析得到电堆积镍镀层的应力应变联系; 4. 在PZT薄膜上进行系列的压痕/划痕测验,依据给出的公式,剖析得到PZT薄膜的界面强度,并对不同的测验模型进行比较。 ⑴翻开玻璃小窗,放置样品 样品台 留意: 样品前低后高、左低右高 样品距离大于传感器尺度 传感器 (2) 敞开电脑,翻开仪器。 防震器 1 光纤灯 2 光镜 控制器 3 XYZ 控制器 4 传感器控制器 5 扫描器控制器 6 (3) 翻开软件,进行H-Pattern和Air Indent校准。 光学显微镜视场 力-时刻曲线 H-Pattern Mark Air Indent (4) 挑选方位,设定载荷、时刻参数,进行压痕试验。 加载 保载 卸载 时刻 最大载荷 4000uN (5)试验结束,复制数据,封闭仪器,最终封闭电脑。 防震器 6 光纤灯 5 光镜 控制器 4 XYZ 控制器 3 传感器控制器 2 扫描器控制器 1 进入试验室有必要换鞋,在试验室坚持安静,试验进程中不能碰触仪器。 放置样品时遵从前低后高、左低右高的准则,样品距离要大于传感器的尺度。 留意开关机次序。 试验进程中严厉遵循软件提示操作。 ABAQUS模仿压痕进程 a. 树立几许模型 b. 输入参数 c. 区分网格 d. 提交文件进行核算 e. 用图形读出核算成果并进行后处理 * * * *
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