球王会官方
联系人:张女士
电话:010-65661451 /1458
邮箱:sales@tianhongzhiye.com
地址:北京市朝阳区建华南路11号
当前位置:首页 > 新闻中心 > 技术问答

技术问答

球王会官方纳米压痕仪和激光超声技能检测薄膜弹性模量
发布时间:2024-12-23 08:44:29 来源:m6米乐网页版 作者:球王会官方网址浏览次数:23

  第 33 卷第 1 期 2007 年 1 月 我国测验技能 CHINA MEASUREMENT TECHNOLOGY Vol.33 No.1 Jan.2007 纳米压痕仪和激光超声技能检测薄膜弹性模量 陈倩栎 1,Konrad Herrmann2,Febo Menelao2 (1.东南大学资料科学与工程学院,江苏 南京 211189;2.德国联邦物理技能研讨院,德国 布伦瑞克 381116) 摘 要:在薄膜资料的力学功能测定中,弹性模量是衡量资料软硬程度的重要目标。为了测定弹性模量,本文选取不同 品种和厚度的金属薄膜资料,选用纳米压痕技能( nanoindentation)和激光超声技能( laser- acoustics)两种测验办法彼此 比较,以确保测验的准确性。两种办法在膜厚较大的试样测验中得到了大致相符的实验成果,相对差错最小到达 2%。 要害词:薄膜;弹性模量;纳米压痕技能;激光超声 中图分类号:TH873.7+2 文献标识码:A 文章编号:1672- 4984(2007)01- 0077- 05 Compar ative study about the deter mination of the Young' s modulus of thin layer s with the instr umented indentation test and the laser - acoustic measur ing method CHEN Qian- li1,Konrad Herrmann2,Febo Menelao2 ( 1.School of Materials Science and Engineering,Southeast University,Nanjing 211189,China; 2.Physikalisch- Technische Bundesanstalt,Braunschweig 38116,Germany) Abstr act: For the characterization of the mechanical properties of thin films the Young's modulus plays an important role. In order to state the accuracy of the corresponding measurements and further to increase their accuracy, two methods are compared with a set of layer materials: the nanoindentation test and the laser - acoustic measuring method. The results from the laser- acoustic measuring method fits properly with that of nanoindentation test. Key wor ds: Thin layers;Young’s modulus;Nanoindentation test;laser- acoustic method 1导言 薄膜的弹性性质是决议镀膜功能的要害要素 之一,在微机电体系( MEMS)、信息技能、生物器材、 机械工程等范畴具有巨大的运用远景[1,2]。弹性模量 是表征薄膜刚度的要害目标,与薄膜的原子结构密 切相关。但是,因为制备工艺的特殊性,在显微结构 方面,薄膜与块材的差异十分明显,然后导致弹性 模量的巨大不同。不同制备工艺制取的薄膜,其弹 性模量往往也相差很大。因而,块材的弹性模量只 能作为薄膜资料的大致参阅。关于厚度到达纳米级 其他薄膜,为了确保产品质量,关于测验精度的要 求也越来越高。跟着现代微电子资料科学的开展, 试样尺度越来越小型化,丈量也越来越困难,传统 的测验技能已无法满足新资料研讨的需求。现在在 薄膜测验中,纳米压痕技能被广泛选用[3,4]。本文选用 纳米压痕技能与一种新式的 laser- acoustic method ( 本文暂译为激光超声技能)相比较的办法,以确保 测验成果的准确性。 收稿日期:2006- 09- 27;收到修改稿日期:2006- 11- 19 基金项目:德意志学术交流中心赞助;德国联邦物理技能研 究院设备支撑。 2 实验办法 2.1 纳米压痕技能 压痕实验在微硬度实验仪 Fischerscope H100 上进行。实验中所用的压头为 Berkovich 型三棱锥压 头。压痕实验依照 ISO 规范 14577- 1[5]进行。实验设 定三个最大载荷 Fmax 为 5mN、10mN 和 15mN( 关于 Nb 薄膜,因为厚度答应,调整为 20mN、40mN 和 60mN)。加载进程在 30s 内分 60 次完结,最大载荷 时的蠕变时刻设定为 30s,卸载进程与加载相同。在 设定最大载荷、加载速度,选定试样待测方位后,测 试体系主动接连记载加载与卸载进程中的载荷- 位 移联系曲线 所示。关于压痕的受力和时刻 的动态调查可以测定硬度和资料功能。受力 F 随力 的加载曲线到达一个预先确定的最大值。当到达最 大值之后,力跟着卸载曲线。得到两条不同 的曲线是因为试样在力的加载时发生资料的弹性- 塑性变形,在力的卸载时弹性康复。 图 1 中,hp 表明终究压痕深度,hc 表明压头与试 样的触摸深度,hmax 表明最大压痕深度,即载荷 F 达 到最大值 Fmax 时的压痕深度。依据 Oliver- Pharr 办法 [6],卸载曲线可用指数方程表明: 78 我国测验技能 2007 年 1 月 痕投影面积 Ap 持平的圆的半径: !a= Ap π ( 6) 依据对一系列不同的压痕深度的丈量,选取适 当的 a/tc 区域( 如图 2 中取 a/tc<0.8),由线性拟合得 到当 a/tc 为零时的弹性模量值,近似认为此值为这 种薄膜资料的弹性模量。 F=(K h- hp)m ( 1) ( 1) 式中,K 为常数,指数 m 由压头的几许形状决 定,由已知卸载曲线可求得 K、m 值。经过对卸载曲 线的剖析可核算有用弹性模量 Er (reduced elastic modulus)。 Er = !πS 2 !Ap ( 2) ( 2)式中,S 为初始卸载时的触摸刚度,等于卸载曲 线初始阶段的斜率 S=dF/dh;Ap 为压痕的投影面积 ( projected area),与触摸深度 hc 以及压头的几许形 状有关。触摸深度 hc 可经过下式得到: hc=hmax-(εhmax- hr) ( 3) ( 3) 式中,hr 由卸载曲线在载荷 F 到达最大值 Fmax 时的切线截距得到;依据 G.Pharr 的研讨[7],常数 ε 由压头的几许特性决议: % & & # & ε=m &&1- & & & $ & ’ 2Г(2 m m- 1) ( ) ) ) ( m- 1))) !πГ(2 1 m- 1) ) ) ) ) * ( 4) ( 4)式中,m 为与资料有关的常数。待测资料的压痕 弹性模量 E(IT indentation elastic modulus)与有用弹 性模量 Er 以及压头自身的资料有关[5]: 2 EIT = 1- νS 2 1 - 1- νI Er EI ( 5) ( 5) 式中,νs 为待测资料的泊松比;EI 为压头资料的 弹性模量;νI 为压头资料的泊松比。关于金刚石压 头,EI=1141GPa,νI=0.07。 压痕弹性模量 EIT 表征薄膜在遭到应力情况下 的弹性模量,而薄膜不受应力效果时的弹性模量可 由在不同应力效果下的 EIT 揣度得到。挑选适宜的 压痕深度与弹性模量参数,可制作 a/tc 与 EIT 的联系 曲线 所示。其间,tc 为薄膜厚度;a 为与压 2.2 激光超声技能 激光超声技能是一种重复测定薄膜的弹性模量 的无损检测技能[9]。这种技能也可以运用于测定薄 膜的厚度与密度。 激光超声技能所测验的区域是一个约 10mm* 5mm 的外表。当激光入射资料外表时,它的能量转 化为资料外表的弹性振荡,以必定频率的外表超声 波( surface acoustic waves)的方式传达。超声波的振 幅以指数方式随深度递减。经过必定间隔的传达之 后,经过探测器对波的相速度的丈量得到与薄膜的 弹性功能有关的信息( 见图 3)。 波的频率越高,波长越小,传达深度也随之减 小。因为超声波的传达深度随频率添加而减小,薄 膜对超声波传达的影响随超声波频率的添加而增 大,薄膜对高频波的影响远远大于其对低频波的影 第 33 卷第 1 期 陈倩栎等:纳米压痕仪和激光超声技能检测薄膜弹性模量 79 响。这种现象称为散射( dispersion)。当波的能量集 中在资料外表,这些波就对薄膜的存在十分活络, 即便薄膜比波的传达深度薄得多。在接近资料外表 的区域,薄膜功能与基体资料的差异导致外表弹性 模量和密度发生改动,然后,改动了波的相速度。超 声波的相速度 c 由薄膜与基体两者的弹性模量、密 度和薄膜厚度一起决议,可以十分活络地反映薄膜 对波的影响。图 4 代表薄膜对不同频率下声波相速 度 c 的影响。 如图 4 所示,在未镀膜的硅衬底上,不管频率 怎么改动,声波的相速度是稳定的;而薄膜的存在 会使相速度随频率发生改动。相速度 c 由资料与弹 性有关的参数( 如弹性模量 E)和密度 ρ决议。关于 各向同性资料,近似契合公式( 7): c≈ 0.87+1.12ν ELA 1+ν (ρ1+ν) ( 7) ( 7)式中,ELA 为待测资料的弹性模量,ρ为待测资料 的密度,c 为声波的相速度,ν为泊松比。因而,关于 薄膜资料,外表超声波传达的相速度由频率决议。 激光超声技能丈量的是超声波的散射曲线,得到由 频率决议的相速度,合作理论导出薄膜的弹性模 量。上述理论的完结由激光超声设备 LAwave 的核算 机软件完结,将测得的曲线]。本文 中超声实验的丈量成果是将同一个试样经过 10 次 测验取平均值得到。 2.3 试样制备 本实验选用的衬底资料为直径 30mm 的钢衬底。 薄膜的制备选用磁控溅射堆积的办法,在钢外表堆积 一层金属薄膜。本实验挑选一系列的 Ni,Cu,Ag,Au, Pt 和 Nb 作 为 薄 膜 材 料 , 每 种 材 料 设 定 1.0μm, 1.5μm,2.0μm 三种不同的厚度规范。在测验前,先使 用 Tencor- Profiler 对薄膜的厚度进行准确测定。 3 实验成果与比较 3.1 实验成果 选用两种办法对弹性模量的测验成果见表 1。 表 1 中,EIT 为压痕实验得到的弹性模量,ELA 为激光 超声实验得到的弹性模量,sELA 为运用同一个试样 进行 10 次超声实验所得到的规范差。 表 1 弹性模量测验成果 激光超声测验 薄膜 资料 膜μ厚mtc,压 弹E痕 性IT,G试 模P验 量a 弹性模量 ELA,GPa 规范差 sELA,GPa 相对差错 Δ(EIT - ELA)/ELA Ni 1.17 0.34 0.34 0.11 0.02 Cu 0.73 0.73 0.15 0.05 3.86 Cu 1.12 0.46 0.58 0.18 0.21 Cu 1.31 0.60 0.67 0.26 0.11 Ag 0.66 14.56 0.20 0.00 71.78 Ag 1.10 3.09 4.20 1.29 0.26 Ag 1.20 2.99 2.04 0.49 0.47 Au 0.44 1.95 0.18 0.04 9.82 Au 0.69 4.29 2.12 0.30 1.02 Au 0.92 0.64 1.99 0.28 0.68 Pt 0.47 29.52 0.27 0.05 108.32 Pt 0.73 6.94 0.86 0.27 7.07 Pt 0.81 12.55 1.15 0.32 9.92 Nb 1.67 61.93 26.01 2.58 1.38 Nb 2.60 60.87 62.63 2.26 0.03 Nb 3.39 71.68 69.89 4.16 0.03 表 1 显现,激光超声技能在一切试样的 10 次试 验中都得到了很小的规范差,阐明这种技能测验的 随机差错较小。 3.2 测验办法对弹性模量的影响 图 5 为两种办法所测得的成果比较。 从图 5 可以看出,薄膜厚度关于测验的准确性 具有很大影响。相对而言,薄膜厚度较大( 膜厚 tc> 1μm)的试样,尤其是厚度在 1μm 以上的试样,运用 两种测验办法所得的成果较为相符,相对差错较小, 最小的到达 2%。 在本文的测验成果中,薄膜的弹性模量值远小 于块材的弹性模量。其主要原因是试样制备所采纳 的磁控溅射堆积技能导致薄膜较大的孔隙率。虽然 运用不同的靶材制备了多个试样,孔隙率依然存在, 而薄膜的弹性模量也依然维持在一个很小的值。 3.3 影响弹性模量实验成果的要素 影响纳米压痕技能的要素包含资料外表吸附、 压头顶级半径、试样外表粗糙度、资料粘弹性特性、 压痕实验办法等;影响激光超声技能的要素包含衬 80 我国测验技能 2007 年 1 月 底温度、薄膜厚度等[12],因为这是一种较新的外表测 试技能,它的影响要素现在还在进一步的实验研讨 中。本节侧重剖析主要要素对实验成果的影响。 3.3.1 薄膜厚度的影响 图 5 的实验成果显现,关于薄膜厚度较薄( 膜厚 tc<1μm)的试样,成果的符合性较差,缺少可比性。 研讨发现,在激光超声实验中,薄膜厚度对弹 性模量有很大的影响,如图 6 所示。 可见,关于薄膜而言,跟着厚度的减小,弹性模 量具有减小的趋势。别的,弹性模量的规范差也具 有随厚度而减小的趋势。阐明在同一试样外表,薄 膜厚度不均会对测验成果形成差错。 从激光超声实验的原理上剖析,超声波的相速 度 c 由薄膜与基体两者的弹性模量、密度和薄膜厚 度一起决议。在同一试样外表,弹性模量、密度改动 较小,此刻薄膜厚度的均匀性就成为形成差错的关 键要素。 在对本实验所选用的试样薄膜厚度外表剖析中 发现,薄膜的外表厚度不均匀,是一个不规则的斜 面。厚度越薄的薄膜,外表的不均匀性表现得越明 显,这可能是因为薄膜制备所选用的磁控溅射技能 难以准确操控薄膜的厚度。薄膜厚度的不均匀性可 能成为形成差错的要害要素,这对制备薄膜的进程 提出了更高要求,有必要准确操控薄膜的厚度,尤其是 厚度的均匀性。 3.3.2 实验办法的影响 激光超声技能所测验的区域是一个约 10mm* 5mm 的外表,而纳米压痕技能所测验得到的仅仅是 一个压入点的弹性模量,而若要得到整个面的弹性 模量则有必要在一个很大的规模内进行屡次测验,具 有很大的不确定度。所以就测验功率而言,激光超 声技能相对较高一些。 有必要指出,激光超声技能仍存在某些不足之处, 例如 LAwave 只适用于各向同性资料的丈量;而纳 米压痕技能可以广泛运用于各种薄膜资料,在适用 规模方面,纳米压痕技能具有激光超声技能所不能 代替的优势。 但是,Fischerscope 中可用的力的规模是 1mN 至 1000mN,这个规模关于本实验所选用的试样材 料并不是十分适宜。本实验中运用的最大的力为 5mN 至 15mN,接近于 Fischerscope 的力最小值。 4 结束语 本文经过验证薄膜的弹性模量,选用了纳米压 第 33 卷第 1 期 陈倩栎等:纳米压痕仪和激光超声技能检测薄膜弹性模量 81 痕技能和激光超声技能两种不同的测验办法进行 比较。激光超声技能使用激光引起资料外表的弹性 振荡发生外表超声波以检测资料的力学功能,是一 种无损检测技能;就测验的准确性而言,激光超声 技能在薄膜厚度较大的试样测验中都可以得到与 纳米压痕技能较为相符的实验成果,相对差错最小 的到达 2%,并且在屡次实验中的随机差错很小;对 于薄膜厚度较薄( 膜厚 tc<1μm)的试样,成果符合性 较差;跟着厚度的减小,弹性模量减小。薄膜厚度不 Parameters- Part 1: Test Method [S]. [6] Oliver W C,Pharr G M. An Improved Technique for Determining Hardness and Elastic Modulus Using Load and Displacement Sensing Indentation Experiments [J]. Materials Research,1992,(7 6):1564- 1583. [7] Pharr G M,Bolshakov A. Understanding Nanoindentation Unloading Curves [J].Materials Research,2002,1(7 10): 2660- 2671. [8] ISO/DIS 14577 - 4: Metallic Materials - instrumented Indentation Test for Determination of Hardness and 均会对弹性模量测验成果形成差错。 参阅文献 [1] Nix W D. Mechanical Properties of Thin Films [J].Metall Trans 1989, 20A(11): 2217- 2245. [2] 郑伟涛,等.薄膜资料与薄膜技能[M].北京:化学工业出 版社,2004. [3] Doerner M F, Nix W D. A method for Interpreting the Data from Depth - sensing Indentation Instruments [J]. Materials Research, 1986, 1(4): 601- 609. [4] Landman U,Luedtke W D,Burnham N A,et al: Atomistic Mechanisms and Dynamics of Adhesion,Nanoindentation, and Fracture [J].Science,1990,248:454- 461. [5] ISO 14577- 1.2:Metallic Materials- instrumented Indentation Test for Determination of Hardness and Materials Materials Parameters - Part 4: Test Method for Metallic and Non- metallic Coatings[S]. [9] Schneider D, Schultrich B. Elastic Modulus: A Suitable Quantity for Characterisation of Thin Films [J].Surface and Coatings Technology,1998:962- 970. [10] DIN 50992- 1:Determination of Elastic Constants,Density and Thickness of Films by Laser Induces Surface Acoustic Waves[S]. [11] Schneider D, Schwarz T. Laser - acoustic Thin Film Analyzer Handbook. [12] Schneidera D, Siemrotha P, Scheulke T, et al: Quality Control of Ultra - thin and Super - hard Coatings by Laser - acoustics [J].Surface and Coatings Technology, 2002,153:252- 260. !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! (上接第 64 页) 片的有用数据输入 RAM,一起使用 HREF 行信号保 像素所代表的间隔,即可求出被测物体的微变形量 的精细值。 证像素数据的有用性,使输入 RAM 的数据绝对线 单片机和 PC 机的虚拟 USB 通讯 6 结束语 本规划经过 74ls245 对地址总线、数据总线、控 制线的切换完结了数据直接存储操作,使用 用 FT245BM 完结与 PC 机虚拟的 USB 端口通 FT245BM 完结虚拟 USB 口通讯,整个体系便利、简 讯,FT245BM 的主要功能是进行 USB 和并行 I/O 口 洁、灵敏、廉价,丈量精度可到达国内领先水平,取得 之间的协议转化。芯片一方面可从主机接纳 USB 数 了优质廉价的终究意图,和满足的功能价格比。 据,并将其转化为并行 I/O 口的数据流格局发送给 外设;另一方面外设可经过并行 I/O 口将数据转化 为 USB 的数据格局传回主机。中心的转化作业悉数 由芯片主动完结,开发者无须考虑固件的规划。设 计者只需把握简略的 VB 串口通讯和单片机言语即 可编程,使用 FT245BM 进行单片机 USB 接口的开 发,简略、简略,开发周期短,上位机和下位机程序 十分简略,传输速率可到达 200KB/s 以上,经过此虚 拟 USB 口很简略把数据传送给 PC 机。 参阅文献 [1] OmniVision Technologies,Inc.Version1.6,1997. [2] 裴 岩,刘利民.单片机体系归纳规划与实践[M].呼和浩 特:内蒙古工业大学出版社,2003. [3] 何立民.MCS- 51 系列单片机运用体系规划[M].北京:北 京航空航天大学出版社,1992. [4] 蔡美琴,等.MCS- 51 系列单片机体系及其运用[M].北京: 高等教育出版社,1999. [5] 马忠梅,等.单片机的 C 言语运用程序规划[M].北京:北 京航空航天大学出版社,2003. 5 亚像素匹配求变形量的精细值 PC 机取得图片的一切数据后,分别对每个摄像 头前后拍照的图片进行处理后进行亚像素匹配,找 出相同点移动的亚像素数,依据事前标定的每个亚 [6] Future Technology Devices Intl Ltd. FT245BM Data Sheet. www.ftdichip.com.2002:7. [7] 范逸之.Visual Basic 与 RS232 串行通讯操控[M].北京: 我国青年出版社,2000.


球王会官方
400-8168-900