运用纳米压痕丈量表层剩余应力 摘要 经过差热缩短，薄铜箔发生等量的双轴剩余应力（高达约 175 兆帕） 。随后，这些箔片在位 移操控下呈现压痕后丈量负载—位移—时刻特性。 实验发现， 跟着 （拉伸） 剩余应力的添加， 渗透到必定深度（必定时刻内）所需的运用负载减小，这与有限元模型测验成果（包含塑性 和蠕变）相符。本文宗旨便是关于这种改动的灵敏度。实验调查到，相对较小的剩余应力变 化（几十兆帕的顺序排列）能发生影响。这种影呼应经过他们对纳米反响的影响检测出。鉴 于这种技能在表征 （平面） 表层剩余应力特别是点对点改动的映射 （对应取得准确的肯定值） 的潜力，这是令人鼓舞的。与此相反，它标明剩余应力水平改动发生的硬度改动更小且更难 剖析。 materialia2011学报，爱思唯尔公司出书，保存一切权力。 关键词：纳米压痕；有限元剖析；剩余应力；无损检测 1.介绍 一般（平面）剩余应力会影响屈从和塑性应变功能，它的存在影响试样近表区压痕呼应。曾 有人提出这些压力可运用纳米压痕技能检测和丈量。 这是个吸引人的主意， 由于它能让这样 的剩余应力以无损的方法得到快速丈量，或许他们能在成分外表被映射—例如，在焊缝。 Tsui et al. [1]研讨了纳米压痕技能经过强加弯矩发生的剩余应力对硬度（H）和杨氏模 量（E）值的影响。正如预期的相同，实验数据标明 E 对剩余应力并无依托（丈量触摸面积 修正后） 。可是修正后硬度也不受剩余应力的影响，一般来说硬度是受影响的（假定他们有 一个误差重量） 。可是，他们的数据有必定的搅扰性，这些实验里，针对对剩余应力减小水 平的灵敏度很低。其他组在运用剩余应力下测到了硬度改动。 Tsui et al. [1]组标明，当堆积发生，传统硬度丈量方法简单发生过错。考虑到压头与 试样的实践触摸面积使得不承认要素增多，这的确是很有或许的。事实上，任何依托压头面 积函数的剖析都有这种束缚—至少对体现显着堆积的资料压痕是这样。随即的文献5，作者 提出了相同的有限元模型（FEM）仿照，仿照标明，除大的（拉伸）剩余应力的状况以外， 硬度不受剩余应力影响。 徐和李[6]在一项纯理论 （FEM） 研讨报告中阐明， 跟着 （拉伸） 剩余应力的添加， 硬度 （纳 米压痕技能得到）略微下降。他们标明高频与 最大深度之比能够作为另一种丈量方法，它 对剩余应力的存在更灵敏。这儿高频是指剩余压入深度，最大深度指最大压头深度。他们也 标明紧缩（平面）剩余应力对应的这个份额高于拉应力。E/rY 值低的资料这种不同更显着。 Suresh and Giannakopoulos [7] 组主张比较压入相同深度时受力和没受力的资料接 触面积的不同。这个没有可供给的实验数据。该方法现已被广泛作为可行的方法，至少关于 尖利的压头来说，理论估量的不同很小（除了剩余应力挨近屈从应力时） 。 Taljat and Pharr [3]组标明，假如运用钝的球形压头，剩余应力的影响会更易检测。 由于弹塑性机制改动会更好。他们在纯理论（FEM）研讨中发现在弹塑性改动时均匀触摸压 力在中等压痕深度对剩余应力的 （巨细和符号） 改动更灵敏。 低触摸深度时 （即小触摸面积） ， 变形朴实是弹性的，均匀压力对剩余应力改动并不灵敏。大触摸面积时，均匀触摸压力对残 余应力改动也不灵敏，由于塑性得到充沛发展，变形由许多塑性应变操控。这或许标明，随 着压痕变形持续， 决议资料呼应的塑性流变很大地影响了压头周围的应力， 以至于剩余应力 对压头深度发生了十分小的奉献。当然，不断改动的应力场的细节猜测需求数值仿照。 Swadener 等人[4]组开发了两种从压痕数据承认双轴剩余应力的方法。榜首种方法丈量 所用剩余应力下的屈从开端点。可是，他们指出，屈从在低的压痕深度就开端，位移丈量结 果不准确。经过最小二乘回归曲线拟合实验高频/最大深度数据—当高频/最大深度等于0时 呈现屈从，这种代替方法可承认屈从开端点。运用的拉应力发生前期的屈从。运用的压应力 按捺屈从。Swadener 等人[4]组早些时候指出，这两种方法在不同触摸面积下的均匀触摸压 力误差数值上挨近实验剩余应力（至少在弹塑性改动机制中） 。 运用经历得出的表达触及到均匀触摸压力和束缚要素的双轴应力， 这个双轴剩余应力可 以核算出来。 可是， 这种方法不是遍及适用的。 wadener 等人[4]组研制这种方法被 Lepienski et al.[8] 用来做薄膜剩余应力研讨。他们发现这种方法不易适用于薄膜，原因有三个：1） 在已知应力状况下取得结构适当的参阅试样很难。2）外表粗糙度的值与压痕深度附近。3） 基底的存在影响薄膜变形。减小压头的巨细以消除衬底效应加重了外表粗糙度的问题。 测得的载荷—位移曲线形状也被剖析。Lee and Kwon [9]发现，极限负荷不变时，运用 剩余应力下发生弹性应变的单晶钨的压痕曲线压应历时低拉应力时高。 压痕深度不变， 压应 力时载荷—位移曲线向上移动，拉应力时向下移动。这些调查成果与预期相符。 当然，在这儿灵敏度和搅扰都至关重要。所需的技能要对剩余应力细小的改动灵敏，与 此相关的搅扰要满足低以确保数据牢靠。 一般来说， 没有程序事前就能承认其有满足掌握运 用纳米压痕技能丈量剩余应力。 本论文的意图是， 经过供给的实验和猜测数据来承认怎么最 好地拟定和论述这些丈量方法，以及得到触及灵敏度的观念。热差缩短可发生剩余应力。通 过运用温度改动诱导承认的箔片剩余应力，带有有许多铜或钛基板的铜箔片已被丈量。 2.实验进程 2.1 资料和试样制备 这项研讨中的实验在无氧高导电性铜箔中进行。 一个显微结构的微观相片如图1.小晶粒尺度 （相对压痕尺度）是有利的。由于多晶压痕伴跟着方向性的滑移的各向异性变形能够防止。 （当然，资料或许依然是各向异性，可是压痕呼应应代表箔片是个全体。 运用高温牢胶粘 ） 剂（环氧树脂2014结构胶黏剂，亨斯迈） ，把箔片（厚度50lm）粘在铜或钛基板(10  10  5 mm)上。基板资料用电火花加工（EDM）堵截。为了促进铜与基板之间杰出附着，试样制备要 采纳以下两个进程：1）用改进的 Guyson Euro 2SF 喷砂机在100磅进口压力下往基板外表浇 上氧化铝颗粒（直径360lm） ；2）轻轻地用手运用碳化硅纸细微打磨铜箔的触摸面。之后基 板和箔片均用丙酮洗净。 爱牢达被用在（喷砂）基板外表。为了减小粘结层厚度，爱牢达先经过加热板加热。爱 牢达粘度的下降足以答应薄的接连层的构成。参加铜箔后，爱牢达能够在室温保存24小时。 用传统机械抛光工序打磨铜箔自在外表， 最后用0.06微米的胶状二氧化硅抛光。 当心操 作，确保抛光时铜箔厚度不显着减小。用“Talysurf”概括仪测得的概括扫描图如图2.这个 概括图标明拨片参加厚度约为40微米。概括仪的数据也承认了胶粘层很薄（约10-15微米） 。 堵截操作是发生“多水平”试样所必需的，铜箔片概括边际的“嘴唇”是在堵截操作时发生 的，这种特征在正常试样明显是不会呈现的。 铜箔片的应力—应变联系 箔片用电火花加工成拉伸实验所需的形状（腰中部） ，并在低负荷设定下测验，位移用激光 扫描引伸计丈量。滚和横向方向均要测验。数据如图 3，从图中可看到，箔片几乎没有体现 出平面各向异性。从机械测验成果来看，相对咱们所用的冷轧箔来说，铜箔比较脆。这并不 令人感到吃惊。可是，薄片厚度方向的力学功能很风趣。 图 1.稀三氯化铁刻蚀后铜箔（外表平面）在光学显微镜下的结构。 图 2，试样外表的概括扫描数据，由此知环氧树脂层的厚度是 10—15lm,铜箔厚度约为 40lm 图 3,在轧制方向和横向的铜箔拉伸实验的应力—应变数据 图 2.2.1 厚度方向屈从应力 为了承认厚度屈从应力， 需从薄片上冲出圆形试样。 之后用英斯特伺服液压机械实验机将这 些圆板在碳化硅平筒间轧制紧缩。为了减小变形束缚，用二硫化钼光滑试样。光滑之前，用 千分尺丈量试样厚度。逐渐添加最大载荷（每次添加 10 兆帕）在每分钟位移速率 1lm 下压 缩几个试样。每次实验完毕后丈量一次试样厚度。310 兆帕时是朴实的弹性变形，铝 箔厚度坚持不变。320 兆帕时铝箔厚度削减了。在每次递加 1 兆帕的状况下进跋涉 一步的系列实验，屈从应力估量将到达 315 兆帕。用这种方法观测厚度方向的 应变硬化行为是不或许的。此外，咱们有必要供认，这种方法的屈从准确度（约 ±5–10%）适当有限。 2.3 蠕变行为 试样进行电火花加工蠕变实验，在试样薄片平面上加载单轴张力。在一系列载荷 操控应力下(r = 57.8, 87.8, 137.8 和187.8 MPa)，别离进行室温实验和50摄氏度时的实验。用 分辨率约为2—3lm的扫描激光拉伸机丈量位移。 2.4 剩余应力的发生 剩余应力发生于箔片热差缩短。首要试样在炉中加热（伦顿热趋化因子12 /3）。加热时热差 应变构成钛基体上箔片发生（双轴相同）应力。由于基板很大，能够假定这些硬变差能在箔 片上悉数得到调整。 （环氧树脂层也会有错配应变和应力，可是，这不会对箔片—几班的错 配应变发生什么效果，由于相对与基板来说这太薄了）。明显，铜基板上没有这种应力。随 后， 试样表层涂上光滑脂后在必定温度下保温1小时。 光滑脂在高温下可削减氧化膜的构成。 在此进程中，蠕变变形足以使这些应力消除（见图3.3.1）。 试样随后将水冷淬火。淬火时，热差错配应变又会使钛基上的箔片发生剩余应力。这 些将是拉伸应力（由于铜的热膨胀率高于钛）。淬火后，将试样枯燥并送到试样压痕台用于 测验（每个试样均压印数次）。淬火完毕与实验开端兼有约10分钟，上面进程约有5—10分 钟，在此期间，剩余应力或许会消除。咱们经过有限元仿照这个进程后发现，虽然温度很低 时刻很短，中心的这个时刻段对应力水平有很大影响（见图3.3.1）。可是，与高温保温1小 时比较，这个阶段应力消除很少，压痕时会消除许多应力。假定弹性常数已知（试样一向是 弹性状况），这个形状温度改动发生的（双等轴）应力水平公式如下： rr ? DaDTEf e1 _ mf T 这儿Ef和 mf别离是铜箔的杨氏模量和泊松比，Da是箔片与基底间的热膨胀率之差，DT时 温度差。带入不同的铜和钛的温差值，由式（1）可得对应的剩余应力，如表1所示。用到的 资料弹性常数和热膨胀率见表2.表1也显现了有限元仿照室温应力消除10分钟后剩余应力的 剖析值（见图3.3.1）。 2.5压痕法 纳米压痕实验运用微观资料有限公司的纳米测验仪， 这是个以摆基， 对深度灵敏的纳米压痕 仪，选用的速率为10 mN s-1。[10]标明，这个速率满足快，能够确保（纯）铜在此载荷下不 发生太多的蠕变变形。压头定在1.65lm深处，坚持接连负荷50秒。这是为了让蠕变发生应力 松懈，确保卸载时是纯弹性呼应（不受非弹性要素影响，例如蠕变）。卸载速率也是10 mN s-1，在压痕进程中记载载荷—位移—时刻数据，每个试样压痕九次。调查可知，每次压痕 都跨过几个晶粒。（[10]标明，假如不是这样的话，丈量载荷的散射十分大，丈量的均匀值 并不能反映资料的微观屈从和硬化行为。 2.6压头的表征特性 用大尺度原子力显微镜3100，选用RTESP敲拍模型（用硅探针旋转刻蚀）显现压头的形状。 压头外表和极点定位后，运用15lm  15lm的512 512像素扫描仪。选用高度直方图提取投 影面积函数数据。 3.有限元模型拟定 两个有限元模型已树立。如2.4所述，榜首个模型是为了评论保温1小时内的蠕变变形和淬火 之后，压痕测验之前的10分钟室温进程。第二个是为了仿照压痕进程。 3.1蠕变松懈模型 3.1.1试样的耦合和边界条件 淬火后，用ABAQUS仿照一个升高的温度和室温的蠕变松懈三维模型（2.4节）。把基板， 环氧树脂和箔片当作一个变形全体热耦合(温度—位移)。将基板，黏胶和薄片在触摸面衔接 起来。 3.1.2 本构联系和蠕变参数 25 摄氏度和 50 摄氏度对应的蠕变应变联系拟合曲线 所示。 摄氏度对应的蠕变应变联系 合曲线如图 所示。 蠕变应变联系拟 这都是用表达式取得 ecreep ?A loge t B logetT 这儿 A 和 B 的值给出如下 A ?C t Dr t Er 表1 2 DT 值和运用式（1）或经过室温 10 分钟蠕变松懈效应的有限元模型得到的钛基铜箔 T 运用式（ 上不同热差构成的对应平面剩余应力水平 表二 资料的弹性系数和热膨胀率 （ 4） 这两个实验常数的值见表3.能够看出，这些拟合曲线与数据契合的很好，并且可用于任 何应力水平（实验范围内） 。 当然，这些数据触及到初蠕变行为，即他们所代表的初级蠕变。从4图可见，稳态蠕变出 仅现在30分钟今后。很显着，依据稳态蠕变的松懈行为的仿照是很不准确的。式2代表的蠕 变性为 ABAQUS 的运用子程序，这是一个界说时刻依托性粘塑性行为的全体结构。 可是，仿照环氧是指层的蠕变松懈用了电力法（稳态）蠕变模型。 蠕变应变速率见[11]: （5） 这儿 t 是总时刻，A，n 和 m 是界说运用的资料参数。相似两组分，冷固环氧树脂的这些常 数值有余等[12] 得，并列于表4.（实践上，粘合剂往往会发生蠕变，但它不会影响铜箔的应 力，铜箔仍会受限并保存基板的平面尺度；可是，这个蠕变包含在完好的模型中。 ） 3.2压痕形式 3.2.1试样的啮合和力学边界条件 选用 ABAQUS 树立轴对称模型仿照压痕实验。这个是可行的，由于试样外表的平面内剩余 应力，资料功能（见图3）和外加载荷都是各向异性的。隐式求解方程适于一切仿照。铝箔 （40lm，环氧树脂（15lm 厚）和基质（40lm）层仿为变形体，并分割成6311线性四边形网 格（CAX4R 型） 。压头下面直接网格细化。进行灵敏性剖析， 这是为了承认网格能够很好地 取得交合，数值稳态和网格独立数据。网格细分见图5. 压头仿照为剖析刚体，尺度契合有限元面积函数。 （2.6节）事实上，原子力显微镜丈量 标明，压头形状十分挨近一个球体，半径为13lm，并不是一般的10lm，这两个球体都示于图 5.一切模型用的都是13lm 的球体。对应于实验的最大穿透深度，指定的边界条件是最大位 移1.65lm。压头的界面冲突和铜箔的外表疏忽不计[10]. 3.2.2剩余应力的组成 在压痕前， 在模型的侧向快捷规则一个箔片的机械位移。 这些位移是为了发生和加热与淬火 构成的相同的剩余应力（见表1)。 3.2.34。弹性常数和本构联系 表2中给出了铜箔的弹性常数，钛基和环氧树脂。用于铜铝箔的结构联系为： （6） 这儿 y 是屈从应力， 是加工硬化率。 k 虽然实验估量的315MPa 的 y 的值的确是一个好的开始 点， 可是铜箔厚度方向上的参数值并不准确已知。 鉴于调查到的直到开裂应力总是忽上忽下 平面行为 （图3） 好像 k 等于0应该很近似的值。 ， 当然， 拉伸实验只进行到损坏应变的约25%， 可是，在压痕模型里，体积块接受的大部分是紧缩应力，塑性应变扩展至100%。可是，估量 拉伸和紧缩的这种联系是相似的，这能运用到大的（紧缩）应变。除了参阅的 y=315MPa， k=0的状况以外，也要进行改动这两个值的仿照。 3.2.4当触摸面积的运用载荷比率对应于最大压入深度时取得硬度值。实验中，这些面积可 运用面积函数由渗透深度得出，面积函数取决于压头形状。 表4 一种环氧树脂的稳态蠕变参数[12]. 在实践中，特别是有适当程度的堆积时，这种程序或许是不牢靠的。这儿提出的建模作业的 触摸面积在给定的载荷下被建成一个输出形式， 实验的硬度值是运用厂商供给的体系 （MML） 依据原子力显微镜决议的压头形状函数（半径13lm 的球体）主动核算的。 3.3实验数据和模型猜测 3.3.1蠕变松懈和淬火剩余应力的发生 高温蠕变松懈仿照（3.1节）证明全体的应力状况根本一向均匀（即边际影响只发生在标本 外围的小区域） ，即便在最低温控下（50摄氏度） ，保温1h 也能发生充沛松懈。这由猜测应 力场图6可知， 图6是关于这种状况的。 另一方面， 高温淬火后， 10分钟的室温松懈适当有限。 图6标明了200K 淬火后的猜测应力场，图6显现了这些室温10分钟松懈引起的应力是怎么产 生的。能够看出，约250MPOa 的初始应力因蠕变松懈减小至174MPa。事实上，在这个初始时 期之后，松懈速率下降，整个压痕的应力水平会挨近这个值。其他的实验研讨也会进行有限 元剖析。压痕实验中不同猜测应力水平状况下的运转成果见表1. 3.3.2压痕载荷峰值 在图7中，压痕载荷的峰值（发生1.65lm 深度所需）丈量值与有限元模型的猜测做了比较。 图7a 展现了钛基上铜箔的数据，作为剩余应力的函数，图7b 显现了铜基上铜箔对应的数据 （这儿无剩余应力，丈量载荷对最高温度改动也不是一向依托） 。钛基铜箔取得的肯定值与 模型猜测共同，梯度也是如此，这反映了峰值压痕载荷对剩余应力水平的灵敏度。数据标明 压应力屈从极限比实验用铜箔估量的成果稍低。 运用本方法个依据丈量压头 （到达必定深度） 载荷估测剩余应力水平应该留意两个灵敏相关 点。榜首点，揣度的剩余应力水平对屈从应力和加工硬化速率是很灵敏的。例如，假如丈量 载荷是120mN， 则揣度的剩余应力 Y=300MPa 时要约为50MPa， Y=315MPa 时升至大约200MPa。 而 加工硬化率较小时会发生相似状况。这种资料功能的高灵敏度（这是纳米压痕丈量 [10]的 首要长处）会束缚经过此法得到的剩余应力肯定值达精度。即便资料功能很好（即已知的材 料的屈从应力在1–2%） ，好像精度再好也很难超越±50%。可是，第二点更有利些。关于给 定的资料（清晰的知道 Y 和 k 的值） ，丈量载荷对剩余应力水平（图7中正确猜测线的梯度） 的灵敏度依然相对比较高，至少拉伸应力的状况是这样的。例如，拉伸应力水平由0升至 200MPa 会构成丈量载荷削减约10mN，即改动约10%，这是实验能够检测的。这意味着，虽然 揣度的剩余应力水平的肯定值很或许会不承认， 但点对点的改动是能够检测的， 这就很适宜 映射的意图。当然，运用纳米压痕监测剩余应力的长处是它杰出的“横向分辨率” ，特别是 当与其他方法比较时，这是个很大的长处。 紧缩与拉伸时所需载荷多剩余应力水平的灵敏度不相同， 拉伸时要更灵敏些， 这是值得留意 的。挨近（拉伸）屈从应力时，灵敏度也会添加。考虑到初始应力状况（留意厚度方向上应 力为0）及厚度方向载荷添加时应力状况误差重量的改动方法，这些影响是能够了解的。 3.3.3压痕硬度 在图8中，一系列所加的剩余应力水平状况的丈量的硬度值与有限元剖析猜测做了比较。至 少关于钛基的这个箔片来说， 大部分的剩余应力水平下， 均可猜测和调查到到达特定压入深 度所需的载荷对剩余应力几乎不灵敏。当剩余应力水平挨近屈从应力，灵敏度有所上升，加 工硬化率也是这样。这与堆积的构成和它对丈量的硬度的影响有关。事实上，结合图7和图8 来看，图8有用地描绘了最总负载（见图7）与触摸面积的份额，触摸面积跟着剩余应力拉伸 而逐渐下降。这是由于堆积添加了。相同可见，这种现象对加工硬化与否也很灵敏。从图8 所示的特色清晰可知，任何时候，包含实验数据涣散时，依据硬度丈量而得到剩余应力水平 信息的方法很难证明是有用的。 对铜—铜试样来说， 实验数据并没有像猜测的那样对热前史有很大依托， 涣散水平也必定程 度上比在和丈量峰值时要高。 4.定论 5.铜箔已用一层薄的高强度高温粘胶剂衔接在钛基上。 现将试样加热至必定温度， 保温直至 蠕变松懈彻底使应力得到放松，然后淬火至室温，在进行纳米压痕。在这种操控下，箔内会 发生持平的双轴剩余应力。有限元剖析证明，高温保温阶段满足的长，足以完结应力松懈。 另一方面， 淬火之后测验之前的室温阶段应力松懈有限 （但不行疏忽).所以当压痕测验进行 时运用有限元剖析此刻的剩余应力水平。从这个研讨能够得出以下定论： （1）研讨发现，峰值压痕载荷（到达特定深度所需）对（拉伸)剩余应力灵敏，它是个适宜 的大略重现剩余应力的参数。 假如树立适宜的有限元剖析， 丈量这个载荷就可估测出剩余应 力水平。 虽然现在还没有用这种方法测过剩余应力， 但这儿的定论标明这应该是个可用的方 法。 （2）具体来说，现在的研讨方法是各向同性的状况和球形压头，拉伸应力状况的剩余应力 肯定值的希望精度是±50%。即便这一精度也要求±2%范围内的屈从应力和初始加工硬化率 已知。此外，紧缩应力状况时猜测的灵敏度更低。很有必要知道的一点是，虽然许多状况下 能够确保剩余应力水平的巨细不会有太大问题，但蠕变或许影响调查到的行为。 （3）虽然丈量载荷关于屈从应力和加工硬化率的高灵敏度细微地束缚了揣度的剩余应力水 平的肯定精度，但这些丈量成果能够反映剩余应力点对点的改动。因而这项技能适宜（给定 资料，全体屈从应力均匀）外表组成的剩余应力的映射。当然，纳米压痕技能触及适当小体 积的问题，这是作为映射的优势。 （4）触及的的区域一般横向水平几十微米， 深度几个微米。 因而外表光洁这个方法才可行。 此外，人和氧化膜都应是这个标准（即《1lm）并且，压头至少要跨过几个晶粒。不过，假 设在所需载荷范围内载荷丈量满足准确的话， 标准进步并没有什么妨碍， 这使得外表光洁度 的束缚，晶粒尺度和膜的厚度要求就没那么高了。 （5）用硬度作为丈量参数又困难， 由于它对剩余应力的灵敏度很低， 并且灵敏度不太共同， 与硬度界说的方法和堆积及对触摸面积的影响有关。 这些困难或许能够解说为什么之前丈量 硬度而得到剩余应力的方法一向不成功。 可是， 虽然曾经的定论以为这不是个丈量剩余应力 的可行方法，但现在实验取得的数据却与仿照猜测的共同。 （6）称谢 亚洲世界博物馆供给了此次的研讨经费。咱们和这个组织许多研讨人员，特别是 Andrew Wallwork 博士，有许多有用的协作与评论。 参阅文献