机械工程学科前沿 ——纳米压痕试验微米级深度硬度下降现象的研讨 名字：关若旸 院系：机电工程学院 专业：机械电子工程 学号：S120300358 纳米压痕试验微米级深度硬度下降现象的研讨 摘 要: 本文针对均匀资料微米级压痕深度，剖析触摸深度、触摸面积、载荷以及加载时刻几种因 素对试验数据的影响，结合有限元数值模仿，阐明压头几许缺点、触摸深度与触摸面积的处理并不 是形成微米级压痕硬度随压深增大而下降的首要原因，最或许的原因是资料的蠕变特性。进行了不 同最大压深试验显现接连刚度法（CSM）将强化蠕变特性对硬度曲线的影响，证明形成该现象的重 要原因是纳米压痕试验的试验办法问题。 关键词: 纳米压痕; 硬度; 压痕标准效应 1，导言 跟着资料结构的小型化和微型化以及先进资料的开展，资料的力学性能经过纳米压痕技能能 够更好的检测出来。由W. C. Oliver和G. M. Pharr提出来的办法(即O & P 法)在现如今的研讨和 检测中得到很好的使用。在O & P 法中说到，用锥形丫头发生塑性变性的一起就有了触摸深度。W. C. Oliver和G. M. Pharr把弹性模量用于压头的弹性效应中，一起，把石英作为为校准资料。为了 表述触摸面积取决于触摸深度，并决议了重复进程中的一些参数，他们引入一个经历公式。经过负 载—位移图就得到“硬度—深度”图和“弹性模量—深度”图，这样做就避免了电子显微镜对受压 面积的扫描，然后有效地提高了功率。 经过O & P 法，发现压痕深度在小于100nm的试件跟着压痕的深度的减小，其硬度在添加，这 便是所谓的“压痕标准效应”。这一项研讨在曩昔的十年得到很广泛的投入。一些人将这一发现作 为应变梯度理论的依据。可是，别的一些人以为这种试验办法和试验差错正是形成这一现象的的重 要原因。事实上，硬度跟着压痕深度而改变的现象并不只是在呈现在压痕在100nm以内，一起呈现 在100nm以上的状况。是什么形成这样的现象？是由于对试验数据的处理办法仍是资料的固有特 性？本文对这些问题进行了相应的答复。 这儿有许多要素像压头尖部的半径， 触摸点的测定， 堆积和下陷， 对试验数据的的处理成果等。 本文中，经过对一些要素的调查和有限元数据模仿，发现压头尖部的缺点和对触摸深度以及触摸面 是的处理并不是“压痕标准”效应的首要原因，即微米级压痕硬度跟着压痕深度的增大而减小。但 是，试件的蠕变特性是重要要素之一。选用不同的压痕深度证明接连刚度法（CSM）将强化蠕变特 性对硬度的影响。 2.试验现象 为了便于描绘，咱们仅给出一些公式和相应的一些图表，并省掉了对O & P 法的评论。图表1 是典型的“负载—位移”图，图表2是试件在在压头的作用下的变形状况 其间触摸深度 h c ，压痕深度h,负载P，和初始未加负载时的刚度S有以下联系 hc =h-? p s （1） 其间， ? =2- =0.727 ，可是在线，由于取这个值之后，试验值就和理 ? 论值就更为挨近。在O & P 法，压头的几许形状有缺点，咱们就用其触摸面积用于实践的核算中。 （例如压头尖部的缺点） 4 2 A(h c )=24.5h c +? ci hc 2 i =1 8 ? i -1 （2） 咱们用到以下公式来界说纳米压痕硬度 P H= A （3） 经过公式（1）-（3）和 c1 -c8 ，并结合试验数据P,S,h，就能得到硬度和深度的联系图。 本文中，纳米压痕测验用到了由MTS Systems Corporation出产的纳米压入仪，用到了熔融石 英，钨，铜，铝，其间熔融石英被用作校准资料 作用面积： 2 A(h c )=c0 h c +? ci hc 2 i =1 4 ? i -1 其间， c0 =24.912 c1 =261.7 c2 =-279.2 c,3 =-25.3 c4 =129.2 这儿用到了接连刚度法，一起应变速率坚持不变 ? =0.05nm /s 图三是四种资料的硬度和深度的联系图，图上的点表明试验数据，直线表明资料的触摸深度低于 100nm时的均匀硬度值 H ，由于应变速率坚持不变，小深度的试验数据的量大于大深度的试验数据 的量，因而均匀数据愈加挨近于较小深度的状况。 — ? 首先从图中可以看出深度低于 100nm 的试验成果动摇很大，这首要受压头的的几许缺点有关。触摸 点，接连刚度法下的动态位移的叠加，试件外表的粗糙度都起到必定的影响，因而深度低于 100nm 状况下的试验数据都没有被用到，经过调查深度在 100nm 以上状况下的试验数据，可以发现关于大 大都的资料，微米级的深度状况下的硬度比纳米级深度状况下的硬度要小一些，而且这种减小的程 度跟着资料的不同有所改变。在表 1 中，咱们比较了深度为 100nm 和深度为 2000nm 下的四种不同 资料的不同硬度。和均匀硬度相比较下的减小规模也都在表一中。 在这四种资猜中，铝、铜、钨的硬度是鄙人降的，可是熔融石英却改变很小。由于在 O & P 法 中熔融石英被看做是校准资料，咱们或许会问：为什么硬度会减小？莫非是试验进程中对数据的处 理办法所形成的，仍是资料的固有特性？ 3．试验成果的剖析 经过 O & P 法，试验数据做了如下剖析：每一组数据 P,S,h，依据公式（1）—（3），就相应 能得到每一一组 h c ， A(hc ) ，和 H，那么就能得到 H-h 图，经过因次剖析，关于本身类似的一些压 头，P 正比于 h2 ，A 正比于 h2 ，因而 H =P /A=常数 ，也便是说 H 与压痕深度无关。鄙人面的一些讨 论中，为了找到形成硬度减小的首要原因，咱们即将剖析触摸深度，触摸面接以及负载等要素对 H-h 的影响。 3.1 触摸深度 公式（1）可以写成 hc P1 =1-? h S h h 连同试验数据，相应的得到 c 的值，如图 4 所示。 h （5） 压头深度在 100nm 与 1000nm 之间的四种资料的 hc 的均匀值分别是 h hc 基 h 0.980(铝),0.970(铜),0.685(熔融石英),0.934(钨)，可以看出当压头深度在 100nm 以上时， 本坚持不变，可是在四种资猜中，熔融石英的动摇却是最大的，值得注意的是，公式是在 hc 1 情 h 况下适用的，并不适用于堆挤的景象。咱们经过 ABAQUS 的有限元代码进行了有限元数值模仿，结 h h h 果显现 c 依然和压头深度无关。尽管有时候显现的 c 1 ，可是经过 O & P 法得到的 c 1 ，就可 h h h h 以得到 c 与压头深度无关的共同定论，这就意味着 hc 正比于 h h 3.2 触摸面积 由于加工的原因一个丫头的几许形状总会有差错。所以一个压头的面积函数就需求校核。现 在咱们以锥形压头为例来评论一下由于压头尖部半径所发生的差错。图 5 便是半径 r ? 0 状况下的 压头的简图 在这儿 ? =r (1/ sin ? -1) ， d =r (1-sin ? ) 。半锥角 ? =70.3? ，并考虑了两种压痕深度的状况： A=? h c (2r -hc ) h c d （6a） (6b) H （这儿 H 是由公式 H A=24.5(hc +? )2 hc d 对相同的压痕深度，经过公式（6）就能得到不同半径 r 下的硬度比 A=24.5hc2 的得到的），如图 6 所示，可以看出跟着压头半径的增大，面积差错也在不断增大。这就 意味着， 压头尖部的半径越大， 压头的面积函数相关于实在面积的距离越大， 跟着压痕深度的添加， 和 ? 相关的要素的影响就越小。因而，压头的面积函数就较准确地的代替了了实在的面积。依据公 司给出的一些校准要素，核算了修正项 ? ci hc 2 对整个触摸面积的份额，如表 2 所示。而且在压痕 i -1 4 ? i =1 深度在大于 100nm 的状况下，它所占的份额很小。即便校核面积，这种差错也不会超出显微深度下 的 1%到 2%。 从以上剖析可以看出关于压痕深度较大的试验数据，由面积校核所发生的差错很小，而且可以疏忽 不计，依据 2.1 所给的试验定论，咱们揣度关于到达额压痕深度， A(hc ) ? hc2 ? h2 建立。也便是说， 即便压头的几许形状即便不是那么准确，只要在显微深度的规模内， A(hc ) ? h2 依然建立。 3.3 负载 关于四种资料的 P-h 图，依据它们的联系式 P =ahb 经过拟合数据就能得到指数 b 的值，如表 3 所示。在这咱们给出 b 的值来疏忽深度在 100nm 以上的图画的动摇。 从表 3 中中可以看出，不论深度小于 100nm 的试验数据是否包括在内，只要熔融石英的 b 值 挨近 2（差错在 1%），而其他三个资料的 b 值却是从 1.6 到 1.9（差错在 5%到 20%），这便是意 味着负载和熔融石英的位移满意 P ? h 2 这一联系，可是关于其它三个资料这一联系却不满意！， 所以依据公式（3），硬度 H 取决于深度 h，由于 b2.0 时，硬度跟着深度的添加时减小的，而且 减小的起伏取决于 b 违背 2 的程度。 3.4 形成 b 违背于 2 的原因 为了剖析压头的尖部对负载—位移图画的影响，分别对无缺的压头(r=0nm)和有缺点的压头 （r=100nm）进行了有限元数值模仿，资料的特性被以为是 ? =? n 。在公式 P =ahb 中的指数 b 如下 表 4 所示，（深度 h 从 0 到 1000nm）。值得注意的是，假如深度在 100nm 以下的试验数据被用到， 两组 b 就有很大的距离。 可以看出，最大的差错是由压头尖部半径发生的，且这种差错不会超越 2%。这就意味着在显微 深度的状况下，压头尖部半径对公式 P ? h 2 建立并影响。压头尖部半径并不是让 b 在数值上违背 2 的首要要素。 依据试验规则，负载在到达最大值是需求坚持 15s,在这一进程中压痕深度改变量（ ?h ），以及相 应的负载如表 5 所示。咱们可以看见除了熔融石英，其他的三种资料的压痕深度改变量 ?h 都到达 了 40-70nm，这或许归因于资料的蠕变特性。蠕变特性可以影响加载进程，而且它的作用取决于加 载时刻以及加载的力的巨细。因而蠕变特性或许是导致 b2 的一个要素。 众所周知，外表污染相同能形成硬度跟着压痕深度的添加而减小。为了区分隔外表污染的影 响，咱们就进行了不同压痕深度下的纳米压痕测验。 这些纳米压痕测验选用了铜试样。最大的压痕深度是 100,200,300,500,600,800,1000nm 图 7 便是“负载-位移”图，图 8 是纳米“硬度—深度”图，图上的每一个点是在负载在坚持不变的情 况下不同深度所对应的硬度值，实线则代表的是在接连刚度法下接连的硬度相关于深度的改变。能 够发现，关于相同的一个深度，负载不变状况下的硬度比接连刚度法下的硬度要低。因而，除了表 面的污染，蠕变特性也导致硬度下降。 在压痕试验中，需求常常加载和卸载以及坚持载荷不变，因而资料的硬度会减小而且咱们也能得到 更多准确的试验数据。可是当 O & P 法以及接连刚度法都被用届时，一个试件不能被屡次的加载 和卸载。因而，当试件有着重要的蠕变特性时，那么试件的该特性的作用就变的适当显着了。 4 定论 在纳米压痕测验顶用到了 O & P 法，关于压痕硬度跟着深度的添加而减小的说法引起了广泛的讨 论。本文中，在评论了触摸深度触摸面积，负载以及加载时刻的试验数据影响后，咱们得到了一下 定论： h （1） 在显微深度的状况下，触摸深度和压痕深度的联系满意 c =常数 ，触摸面积满意 A(hc ) ? h2 ， h 即便在压头尖部半径存在的状况下该联系也满意。 （2） 在负载—位移图中满意 P =ahb 的参数 b 是小于 2 的，负载 P 只要在熔融的石英这种资猜中满 足 P ? hb ，这是形成硬度下降的一个重要的原因。 （3） 蠕变特性是别的一个形成硬度下降的要素。压头几许形状的缺点所起到的影响很有限。当用 O & P 法以及接连刚度法都被用届时，试验数据会由于蠕变特性受到影响。 感谢 非常感谢力学研讨所的张泰华，以及中国科学院供给的试验数据。