纳米压痕技能及其运用 傅杰 摘要： 纳米压痕技能也称深度灵敏压痕技能，是最简略的测验资料力学性质的办法之一，在 资料科学的各个领域都得到了广泛的运用，本文首要针对纳米压痕技能及其运用做一个简略概述。 要害字：纳米压痕技能，运用 一、导言 传统的压痕丈量是将一特定形状和标准的压头在一笔直压力下将其压入试样，当压力撤消后。 经过丈量压痕的断截面面积，人们能够得到被测资料的硬度这种丈量办法的缺陷之一是只是能够得 到资料的塑性性质。别的一个缺陷便是这种丈量办法只能适用于较大标准的试样。 新式纳米压痕办法是经过核算机操控载荷接连改动, 在线监测压深量, 因为施加的是超低载荷, 加上监测传感器具有优于1 nm 的位移分辨率, 所以, 能够取得小到纳米级的压深, 它特别适用于测 量薄膜、镀层、微机电系统中的资料等细小体积资料力学功能能够在纳米标准上丈量资料的各种力 学性质，如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性、应变硬化效应、粘弹性或蠕变行为等???。 二、纳米压痕技能概述 纳米硬度计首要由轴向移动线圈、加载单元、金刚石压头和操控单元等四部分组成。压头资料 一般为金刚石，常用的有伯克维奇压头(Berkovich)和维氏(Vicker)压头。压入载荷的丈量和操控是通 过应变仪来完结，整个压入进程由核算机自动操控，可在线丈量载荷与相应的位移，并树立两者之 间的相应联络(即P—h曲线)。在纳米压痕的运用中，弹性模量和硬度值是最常用的试验数据，经过 卸载曲线的斜率得到弹性模量E，硬度值H 则可由最大加载载荷和剩下变形面积求出?2?。 纳米压痕技能大体上有 5 种技能理论，他们分别是[2-3]： (1)Oliver 和 Pharr 办法：依据试验所测得的载荷一位移曲线，能够从卸载曲线的斜率求出弹性模 量，而硬度值则可由最大加载载荷和压痕的剩下变形面积求得。该办法的不足之处是选用传统的硬 度界说来进行资料的硬度和弹性模量核算，没有考虑纳米标准上的标准效应。 (2)应变梯度理论：资料硬度 H 依赖于压头压人被测资料的深度 h，而且跟着压人深度的减小而 增大，因而具有标准效应。该办法适用于具有塑性的晶体资料。但该办法无法核算资料的弹性模量。 (3)Hainsworth 办法：因为卸载进程一般被认为是一个纯弹性进程，能够从卸载曲线求出资料弹 性模量，而且能够依据卸载后的压痕剩下变形求出资料的硬度。该办法适用于超硬薄膜或各向异性 资料，因为它们的卸载曲线无法与现有的模型相符合。该办法的缺陷是资料的塑性变形假定过于简 单，缺少理论上支撑。 1 (4)体积比重法 ：首要用来核算薄膜／基体组合系统的硬度，但多局限于试验研讨办法，试验的 成果也难以彻底扫除基体对薄膜力学功能的影响。 (5)分子动力学模仿 ：该办法在原子标准上考虑每个原子上所遭到效果力、键合能以及晶体晶格 常量，并运用牛顿运动方程来模仿原子间的相互效果成果，然后对纳米标准上的压痕机理进行解说。 一般情况下 Oliver 和 Pharr 办法在纳米压痕技能最为常用，因而接下来针对此法并结合纳米压 痕技能的运用作详细论述。 三、纳米压痕技能的运用 跟着纳米压痕技能的不断开展和完善，压痕仪在资料力学功能的研讨中得到了广泛运用。它不 但能够给出资料的硬度和弹性模量值，而且能够定量表征资料的流变应力和形变硬化特征、冲突磨 损功能、阻尼和内讧特性(包括贮存模量和丢失模量值)、蠕变的激活能和应变速率灵敏指数、脆性材 料的断裂韧性、资猜中的剩下应力、资猜中压力诱发相变的问题、薄膜资料的力学功能等。实践上， 任何一个能够从单轴拉伸和紧缩测验得到的力学功能参数都能够用压痕的办法得到 1.硬度和弹性模量 纳米压痕丈量技能中，两种最常用到力学性质便是硬度和弹性模量，图 1 给出一个加载——卸 载循环进程的载荷一位移曲线．这儿最重要的物理参量是最大载荷(Pmax)、最大位移(hmax)、彻底卸载 后的剩下位移(h1)，以及卸载曲线顶部的斜率(S=dP/dh)．参量 S 被称为弹性触摸韧度．依据这些参量 以及下述三个根本联络式，咱们能够推算出资料的硬度和弹性模量[?-3]： H ? Pmax A （1） 其中式中 ? Er ? 2? S A 1 ? 1?? 2 ? 1??12 Er E E1 （2） (3) A——触摸面积， Er——当量弹性模量， ?——与压头几许形状相关的常数 ? 1——压头资料的泊松比 ? ——被测资料的泊松比 E——被测资料的弹性模量 E1——压头资料的弹性模量 2 为了从载荷——位移数据核算出硬度和弹性模量，有必要精确知道弹性触摸韧度和触摸面积，目 前广泛用来确认触摸面积办法被称为 Oliver—Pharr 法。即经过将卸载曲线顶部的载荷与位移的联络 拟合为指数联络，此处为削减差错，确认触摸韧度的曲线拟和一般只取卸载曲线％： P ? B(h ? hf )m (4) S ? ( dP ) dh h?hmax ? Bm(hmax ?hf )m?1 (5) 式中 B 和 m——拟合参数， hf——彻底卸载后的位移 ， hmax——整个进程中最大位移。 为了确认触摸面积，咱们首要有必要知道触摸深度hc，关于弹性触摸 ，触摸深度总是小于总的穿 透深度(即最大位移hmax)，如图2所示，触摸深度能够由下式给出： hc ? h?? P S (6) 式中ε——与压头形状有关的常数，再依据经历公式A=f（hc）可核算得出面积，一旦知道了接 触韧度和触摸面积，硬度和弹性模量便能够由(1)式和(2)式算出 3 2.合金与非晶金属的硬度与压入深度的联络（标准效应） 纳米压痕法是丈量资料硬度和弹性模量等力学参量的抱负手法。运用测验的载荷——位移曲线， 经过 Oliver—Pharr 办法，可得到资料的硬度和弹性模量。 关于一般合金而言，用该办法从一个压痕只能得到一个硬度与弹性模量值，而一般金属资料的 硬度并不是一个常量．当压入深度较小时，资料的硬度较大；跟着压入深度的添加，硬度趋近一恒 定值，即所谓的标准效应。有人经过对纳米压痕法根本原理的理论剖析并经过试验研讨发现，运用 S—h 的线性联络经过很少的几个压痕试验就能从加载曲线核算出资料的 H—h 联络，然后得到以下 两个结论：(1)资料的触摸刚度与位移的联络是线性的；运用该线性联络，经过两个压痕试验能得到 资料在不同压入深度的触摸刚度；(2)运用由两个不同压入深度的压痕试验确认的触摸刚度一位移关 系从加载曲线能可靠地核算出资料的硬度一位移联络及弹性模量[4]。 而关于非晶态金属而言，其比一般金属具有很高的强度；而且强度的标准效应很小，非晶资料 硬度和弹性模量与丈量所用载荷(或压入深度)无关，这也能够从纳米压痕试验得到验证。有人选用 Berkovich 和 Cube Comer 压头丈量了铜基非晶硬度和弹性模量，成果发现压头形状对铜基非晶合金 的微观变形有影响，比照 Berkovich 压头，经 Cube Comer 压头压入的压痕周围剪切带较多；但压头 形状不影响 H 和 E 丈量成果。也标明合金没有硬度的标准效应，资料的变形没有显着的加工硬化[5]。 3.研讨资料塑性功能 经过纳米压痕试验曲线和经历公式能够核算得到资料的弹性模量和硬度，可是关于细小体积的 资料，只是知道弹性模量和硬度是不行的，资料的塑性功能或许说资料完好的应力——应变曲线， 关于结构的规划和剖析也十分要害。纳米压痕是根据对压痕问题的弹性解, 因而, 从压力——压深曲 线中只能核算出有限的资料功能, 如弹性模量和硬度等。因为本构联络对错线性的, 而且要包括一些 描绘塑功能的参数(如屈从强度等) ，在数学模型中包括塑性功能剖析对错常复杂的问题, 直接取得 解析解比较困难。因而, 大多数对资料塑性功能的剖析是经过有限元数值仿真来完结。即经过改动 [4] 4 输入给有限元核算程序的应力——应变联络曲线, 能够得到不同的压力——压深曲线, 这些曲线中 与实践试验得到的压力——压深曲线符合最好的应该是对应着正确的输入的资料功能，如图3至图6 所示，把用这种办法得到的应力——应变曲线和资料实践的应力——应变曲线进行比较, 发现两者 符合得十分好。因而, 这种得到资料塑性功能的办法是正确可行的[6-7]。 图3初始估量的被测资料应力应变曲线初始核算出的压力压深曲线批改应力应变联络和实践资料性质的比较 图6完好的压力2压深曲线.研讨资料蠕性功能及蠕变速率灵敏指数 蠕变即固体受稳定的外力效果时，应力与变形随时刻改动的现象。现在取得资料蠕变参数的标 准试验是单轴拉伸蠕变测验，需求很多的试样和测验时刻，而选用压痕蠕变测验技能仅需求很小体 积的资料，试样的制备也十分简略。别的关于薄膜这类自身体积很小的资料，或许难于加工的陶瓷 等高硬度或许脆性资料以及类似于铅之类的十分软的资料，假如仅需求调查资料的部分的蠕变功能， 也只能经过压痕蠕变来取得其蠕变功能参数。因而选用压痕试验来研讨资料蠕变对错常有含义的。 运用纳米压痕技能丈量不知道资料蠕性功能一般思路为：首要选用压痕试验丈量其弹性模量E，采 用不同载荷下的压痕蠕变试验丈量其蠕变指数 n，经过试验和有限元仿真结合的办法得到其蠕变常 数 C，将得到的参数代入有限元模型，仿真出的曲线与试验曲线十分挨近，终究证明了压痕试验测 量资料蠕变功能的可行性和精确性[8]。 蠕变速率灵敏指数即指资料发生蠕变时的 流 变 应 力 对 于 应 变 速 率 的 敏 感 性 参 数 ， 亦 即 当 应 变速率增大时资料强化倾向的参数。许多资料的室温蠕变才能很低，用传统的拉伸办法很难 5 精确丈量m值，纳米压痕仪具有极高的载荷和位移分辨率，能够便利的用于细小载荷及亚微 米量级的功能丈量，为研讨资料的室温压痕蠕变供给了一种有用的测验手法。 关于晶体而言，用纳米压痕仪丈量m值的办法有三种，即：①恒载荷法，②恒加载速率 法，③恒加载速率／载荷法。恒载荷法经过研讨稳定载荷时压头位移和资料硬度之间的联络 计 算 m值 ， 恒 加 载 速 率 ／ 载 荷 的 加 载 方 式 ， 即 加 载 过 程 中 保 持 恒 定 的 压 痕 应 变 速 率 [9]。 关于非晶态合金而言，块体非晶合金的室温蠕变变形与加载速率密切相关，因而选用不 同 的 加 载 速 率 进 行 纳 米 压 痕 实 验 ， 进 而 得 到 m值 ， 最 终 得 到 蠕 变 机 制 。 具 体 实 验 过 程 如 下 ： 块状非晶合金经过载荷操控形式用不同稳定加载速率(如0.75,1,3,6,10,12和24 mN／s)加 载到最大载荷为231 mN后保载10 8，然后以加载速率相同的速率卸载到零．在每种加载速率 下，样品在相同条件下重复测验4个点，试验成果如图7所示 图 7 块体非晶合金在不同加载速率下纳米压痕试验的荷载——位移(P-h)曲线 ．可 见 ， 在 保 载 阶 段 ， 随 着 加 载 速 率 的 增 加 ， 蠕 变 现 象 越 显 著 。 高 加 载 速 率 下 ， 黏 弹 性 和 黏性活动在加载进程中遭到按捺，在保载阶段得到充分开展，表现为最大载荷处的显着蠕变 变形；在低加载速率下，黏弹性和黏性活动变形在缓慢的加载进程中已根本完结，表现为最 大 载 荷 处 的 蠕 变 不 明 显 。由 此 ，我 们 可 以 得 到 以 下 结 论 ，块 体 非 晶 合 金 出 现 了 室 温 蠕 变 现 象 ， 并 且 蠕 变 现 象 随 着 加 载 速 率 的 增 加 而 显 著 ；保 载 阶 段 的 蠕 变 可 以 分 为 两 个 阶 段 ：在 初 始 阶 段 ， 蠕变变形的速率很大，变形呈指数上升；随后进入稳态进程，蠕变变形随时刻改动很小[10]。 5.研讨压痕塑性变形诱导非晶合金发生晶化行为 塑性变形诱导非晶合金发生晶化的微观机制仍没有一个结论，因为在塑性变形进程中局 部区域的温度升高，而非晶合金在热力学上处于亚稳态，因而很难点评部分热效应在塑性变 形诱导非晶合金晶化中的效果，压痕塑性变形能够扫除变形进程中温度升高的不确认要素， 6 如 非 晶 合 金 在 纳 米 压 痕 实 验 中 的 温 度 升 高 约 为 0. 05 K，因 此 ，压 痕 变 形 时 研 究 塑 性 变 形 诱 导 非 晶合金晶化的一种有用办法。再经过投射电镜发现非晶合金在压痕塑性变形进程中发生看晶 化，直接分出稳定相，而没有分出该非晶合金加热进程中分出的初生相二十面体准晶相，表 明非晶合金的机械稳定性与热稳定性有必定的差异。然后证明压痕变形中的剪切应力导致的 塑性活动是发生晶化的动力地点，并非热效应。此外，还能够经过分子动力学办法模仿非晶 合金的晶化进程，从微观结构演化的视点调查和剖析应力晶化进程中的晶粒的形核、长大与 合 并 过 程 ， 得 到 晶 核 生 长 位 置 、 晶 粒 方 向 、 塑 性 应 变 之 间 的 关 系 [11-13]。 四、存在的问题及往后的开展方向 (1)纳米硬度的界说 现在纳米压痕技能所选用的硬度界说是沿用传统经典弹塑性力学中 的硬度界说，是载荷与剩下变形面积的比值，是一个均匀概念。硬度的巨细与选用的压头几 何形状直接相关，对压人进程中的标准效应无法表征。如安在纳米标准上对微硬度或纳米硬 度进行界说，使得实践测得的资料硬度值真实能够反映出资料的内涵特性，树立资料微观组 织结构与微观力学功能之间的联络是人们正在寻求的方针。 (2)薄膜／基体组合体采中基体对薄膜力学功能的影响问题薄膜现在已在微构件、电子信 息产品和其它机械产品中广泛运用，与产品的作业功能和运用寿命密切相关。因而，薄膜力 学功能的研讨遭到广泛重视。因为构件标准的不断减小和薄膜力学功能的不断提高，薄膜厚 度急剧减小，最小可小至十几纳米乃至几纳米。因而，要了解薄膜的力学功能有必要扫除基体 对它的影响。反过来，也能够运用基体的影响规划薄膜／基体组合系统，使它们具有最佳的 组合力学功能。开展有用的理论核算办法是燃眉之急。此外，薄膜与基体之间的界面效应对 薄膜力学功能的影响也是往后的研讨要点。 (3)资料外表及浅表层物理功能的影响物体外表有着十分复杂的特性，如外表化学反应 膜、外表加工硬化、外表粗糙度、外表力等均会影响纳米压痕试验的精确性和重复性，特别 当压人深度很小时(如小于20nm)，试验成果有很大的不确认性。怎么防止这些要素的影响， 在试样外表制备技能方面提出了很高的要求。 (4)资料硬度及压痕的影响 不同硬度的资料在受压时会在压头周围发生堆积现象或沉陷 现象，然后影响压头实践的压人深度，使得实践核算的硬度值发生误差。怎么消除资料在压 痕试验中堆积和沉陷现象发生的影响并精确确认实践的压人深度，需求在资料的塑性变形机 理方面做进一步的讨论。 7 参考文献 [1] 谢存毅, 纳米压痕技能在资料科学中的运用,试验技能 30 卷(2001 年)7 期 [2] 拂晓 温诗铸，纳米压痕技能及其运用, (2002)17—1437—03 [3] 拂晓 温诗铸，纳米压痕技能理论基础，机械工程学报，2003 年 3 月 [4] 谭孟曦, 运用纳米压痕加载曲线核算硬度与压入深度联络及弹性模量，金属学报，2005 年 10 月 [5] 黎业生, 纳米压痕仪测 Cu50Zr43Ti7 非晶合金硬度弹性模量, 稀有金属资料与工程, 2009 年 1 月 [6] 刘扬,陈定方,根据纳米压痕技能和有限元仿真的力学性剖析, 武汉理工大学学报,2003 年 10 月 [7] 黄伟 赵宝史 洪刚 李亚峰, 用纳米压痕测定钨合金资料的微观本构联络,兵工学报,2006 年 3 月 [8] 刘硕，压痕蠕变试验的力学模型与蠕变力学功能表征，2007 年 7 月 [9] 陈吉 汪伟, 纳米压痕法丈量 Cu 的室温蠕变速率灵敏指数, 金属学报，2 0 0 1 年 l1 月 [10] 彭建 龙志林，铁基块体非晶合金在纳米压痕进程中的蠕变行为研讨，物理学报，2009 年 6 月 [11] 闫志杰 李金富，压痕塑性变形诱导非晶合金晶化，物理学报，2007年2月 [12] 王海龙 王秀喜，压痕进程中非晶Cu形变诱导晶化行为的原子模仿，金属学报，2007年3月 [13] 王海龙 王秀喜，分子动力学模仿金属玻璃压痕进程应力晶化，我国有色金属学报，2007年1月 8