声明：，，，。概况

　　小角X射线散射是一种差异于X射线 ）衍射的结构剖析办法。一种差异于X射线 ）衍射的结构剖析办法。使用X射线照耀样品，相应的散射角2θ小（5 ～7 ），即为X射线小角散射。用于剖析特大晶胞物质的结构剖析以及测定粒度在几十个纳米以下（或固体物质中的超细空穴）的巨细、形状及散布。关于高分子资料，可丈量高分子粒子或空地巨细和形状、共混的高聚物相结构剖析、长周期支链度、分子链长度的剖析及玻璃化改变温度的丈量。

　　小角X射线散射（SAXS）是指当X射线透过试样时，在接近原光束2°～5°的小视点范围内发生的散射现象。早在1930年，Krishnamurti就调查到炭粉、炭黑和各种亚微观巨细的微粒在X射线透射光邻近呈现接连散射现象。

　　小角X射线散射被越来越多地使用于资料微观结构研讨，其研讨趋势逐年添加。小角X 射线散射技能被用来表征物质的长周期、准周期结构、界面层以及呈无规则散布的纳米系统；还可用于金属和非金属纳米粉末、胶体溶液、生物大分子以及各种资料中所构成的纳米级微孔、合金中的非均匀区（GP区）和沉积分出相标准散布的测定；对非晶合金加热进程的晶化和相别离的小角X射线散射研讨已引起学者的重视。了解小角X射线散射技能对促进资料研讨具有重要意义

　　一种差异于X射线 ）衍射的结构剖析办法。使用X射线照耀样品，相应的散射角2θ小（5 ～7 ），即为X射线小角散射。用于剖析特大晶胞物质的结构剖析以及测定粒度在几十个纳米以下（或固体物质中的超细空穴）的巨细、形状及散布。关于高分子资料，可丈量高分子粒子或空地巨细和形状、共混的高聚物相结构剖析、长周期支链度、分子链长度的剖析及玻璃化改变温度的丈量。

　　小角散射效益来自物质内部1～l00nm量级范围内电子密度的崎岖，当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时，经粉末颗粒内电子的散射，X射线在原光束邻近的极小角域内涣散开来，其散射强度散布与粉末粒度及散布密切相关。

　　20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。因为对该射线性质一窍不通，伦琴将其命名为X射线时代，人们以固态纤维和胶态粉末为研讨物质发现了小视点X射线散射现象。当X射线照耀到试样上时，假如试样内部存在纳米标准的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小视点范围内（一般2=6）呈现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS。其物理本质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。SAXS已成为研讨亚微米级固态或液态结构的有力东西

　　小角X 射线散射效益来自于物质内部1～100nm 量级范围内电子密度的崎岖。关于彻底均匀的物质，其散射强度为零。当呈现第二相或不均匀区时才会发生散射，且散射视点跟着散射体标准的增大而减小。

　　小角X射线散射强度受粒子标准、形状、涣散状况、取向及电子密度散布等的影响。关于稀少涣散、随机取向、巨细和形状共同，且每个粒子内部具有均匀电子密度的粒子组成系统， 关于不规则形状的粒子系统，其散射强度不同，表现为散射函数不同。相同，具有共同取向的粒子构成的稀少粒子系统与无取向的粒子系统的散射强度也不同

　　小角X射线散射技能被广泛用来测定纳米粉末的粒度散布，其粒度剖析成果所反映的既非晶粒亦非团粒，而是一次颗粒的标准。在测定中参加散射的颗粒数一般高达数亿个，因而，在计算上有充沛的代表性。

　　经过对Guinier曲线低角区域线性部分的拟合，得到试样中氧化铝颗粒的旋转半径约为6nm，标明在无机纳米杂化薄膜系统中，纳米颗粒未发生聚会现象。经过调查Porod曲线发现，随散射矢量h值的增大，曲线趋于水平直线。依据小角X射线散射理论中的Porod规则可知，该复合薄膜中纳米颗粒与基体间的界面清晰，阐明薄膜中的PI分子链与无机纳米颗粒间并未发生彼此分散、浸透以及缠结等现象。无机纳米颗粒与有机分子链首要是经过化学键锚定在一起，此界面结构与经典的有机与无机相结合的化学键理论相共同。

　　金属经辐照或从较高温度淬火发生空位集合，会引起适当强的小角散射。因为粒子系统和孔洞系统是互补系统，二者发生的散射是相同的。在306～319℃退火空泛会被部分地退火消除，旋转半径敏捷增大；而在306℃之前，空泛则十分安稳。

　　早在1938年，Guinier就现已用小角X射线散射技能研讨合金中的非均匀区（现称作GP区），提醒了一些亚稳分化产品。现在小角X射线散射技能被越来越多地用于合金时效进程的研讨，然后进行相变动力学研讨等。

　　在形核阶段，分出相半径改变很小；在长大进程中，分出相根本满意抛物线长大规则；在粗化阶段，分出相半径改变满意LSW 规则。于此一起，还发现在形核阶段含锂和不含锂两种铝合金分出相半径随时效时刻改变的距离较小，随时效时刻的延伸，两者之间的距离逐步变大。由此阐明锂按捺了分出相的长大和粗化进程。

　　使用原位小角X散射散射调查Fe－25%Co－9%Mo（原子分数）合金在不一起效温度和时刻下分出相的改变。成果发现，淬火态试样的小角X射线散射强度随散射矢量的增大而递减并逐步趋于一个常数，这阐明资料是十分均匀的；跟着时效时刻的延伸，散射强度呈现了显着的增强，在h=2．4nm－1处呈现了峰值，阐明有小的分出物呈现。跟着时效时刻的延伸，其最大散射强度的方位逐步由2．4nm－1移动到1．3nm－1，标明分出物不断长大，且数量也在不断添加。

　　非晶合金也称金属玻璃，它是急冷得到的亚安稳合金，在加热进程中会发生一系列的改变，逐步由亚稳态改变到安稳态。在这个进程中会发生相别离以及晶化进程。已有许多学者使用小角X射线散射技能来研讨非晶合金中的这些改变。

　　用原位小角X 射线散射研讨了块体非晶合金Zr55Cu30Al10Ni5的退火行为。研讨发现，该非晶合金在360℃退火时的散射强度跟着退火时刻的延伸而增大，退火不一起间的散射曲线改变趋势相同，且无峰值呈现，阐明在360℃退火时无分出相呈现，原子只限于短程有序摆放。

　　由小角X 射线散射图谱可知，跟着退火时刻的延伸，最大散射峰强度增大，其方位向小角区域移动。其散射极大值的呈现源于非晶基体中10nm 左右的成分动摇（即10nm 左右标准的富铝或富钆区域）。峰值方位移向小角区域阐明相别离粗化进程中成分崎岖的标准增大，然后推动了富铝区域面心立方纳米晶铝的构成；此进程可解释为，首要对错晶相分化成富铝以及富钆区域，然后纳米晶在富铝区域形核，其长大遭到区域标准的约束，因为粒子长大需求原子的分散，可是富钆区域的原子分散速率很慢。

　　在天然的和人工合成的高聚物中，普遍存在小角X射线散射现象，并有许多不同的特征。小角X射线散射在高分子中的使用首要包含以下几个方面：①经过Guinier散射测定高分子胶中胶粒的形状、粒度以及粒度散布等；②经过Guinier散射研讨结晶高分子中的晶粒、共混高分子中的微区（包含涣散相和接连相）、高分子中的空泛和裂纹形状、标准及散布等；③经过长周期的测定研讨高分子系统中片晶的取向、厚度、结晶百分数以及非晶层的厚度等；④高分子系统中的分子运动和相变；⑤经过Porod－Debye相关函数法研讨高分子多相系统的相关长度、界面层厚度和总表面积等；⑥经过肯定强度的丈量，测定高分子的分子量。

　　所谓结晶聚合物，实践都是部分结晶，其结晶度一般在50%以下。小角X射线散射研讨发现，高结晶度的线性聚乙烯、聚甲醛和聚氧化乙烯等聚合物的散射曲线尾部遵守Porod定理，标明近似于抱负两相结构。可是，大多结晶度较低聚合物的散射曲线显示出尾部敏捷下降，违背Porod定理，标明晶相与非晶相之间存在过渡层。

　　离聚体是指共聚物中含有少数离子的聚合物。因为高分子链存在着离子化的侧基，可构成离子聚合体，然后使此类聚合物具有共同的结构和功能。小角X射线散射技能还可用于嵌段共聚物、胶体高分子溶液以及生物大分子等研讨范畴，用来丈量分子量、粒子旋转半径以及形变和取向等

　　小角X射线散射技能是研讨资料亚微观内部结构的重要办法，因为其共同的长处，能够用来进行金属和非金属纳米粉末、胶体溶液、生物大分子以及各种资料中所构成的纳米级微孔、GP区和沉积分出相标准散布的测定以及非晶合金加热进程的晶化和相别离等研讨。小角X射线散射技能在进步和改善资料功能方面起着重要作用，必将成为资料研讨中不行短少的新办法，为资料研讨带来簇新的一面

　　徐耀, 李志宏, 范文浩,等. 小角X射线散射法研讨甲基改性氧化硅干凝胶的孔结构[J]. 北京同步辐射设备年报, 2002(1):125-131.

　　李志宏, 孙继红, 赵军平,等. 用小角X射线散射法研讨溶胶结构[J]. 物理学报, 2000, 49(4):775-780.