阿贝折射仪 1.阿贝折射仪的用处 阿贝折射仪是可直接用来丈量液体的折射率,定量地剖析溶液的成 分,建言液体的纯度。阿贝折射仪是测定分子结构的重要仪器,因为折射 率与物质内部的分子运动状况有关,所以测定折射率在结构化学方面也是 很重要的,比方求算物质摩尔折射率、摩尔质量、密度、极性分子的偶极 距等都需求折射率的数据。阿贝折射仪测定折射率时有许多长处:所需用 的样品很少,数滴液体即可进行丈量;丈量精度高(折射率精确到 1×10-4), 重现性好;测定办法简洁,无需特别光源设备,一般日光或其他日光即可; 棱镜有夹层,可通恒温水流,坚持所需的拟定温度。它是物理化学试验室 和科研作业中较常用的一种光学仪器。近年来,跟着技能的开展,该仪器 也在不断地更新。 2.仪器描绘 阿贝折射仪的光学体系由望远体系和读数体系组成,如图 1 所示。 望远体系。光线 之间有一细小均匀的间 隙,被测液体就放在此空地内。当光线(太阳光或日光灯)射入进光棱镜 1 时便在磨砂面上产生漫反射,使被测液层内有各种不同视点的入射光, 经折射棱镜 2 产生一束折射角均大于出射视点 i 的光线 将此束光线,此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西 棱镜组成,其作用是可获得一可变色散来抵消因为折射棱镜对不同被测物 体所产生的色散。再由望远镜 5 将此明暗分界线 上,分 划板上有十字分划线 上部分所示的象。 读数体系。光线(刻度板与摇摆反射镜 3 连.成.一.体.一起绕刻度中心作反转运动)。通过反射镜 10,读数物镜 9,平 行棱镜 6 将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板 7 上(见图 2) 图 1 望远体系读数体系光路图 1.进光棱镜 2.折射棱镜 3.摇摆反光镜 4.消色散棱镜组 5.望远物镜组 6.平行棱镜 7.分 划板 8.目镜 9.读数物镜 10 反光镜 11.刻度盘 12.聚光镜 图1 读数镜视场中右边为液体折射率刻度,左面为蔗糖溶液质量分数(锤度 Brix) (0-95%,刻度) 阿贝折射仪仪器有现在有多种规划办法,这儿只介绍两种规划的结构。 其一如下: 图 3 仪器结构图 1 反射镜 2 棱镜座衔接转轴 3 遮光板 5 进光棱座 6 色散调理手轮 7 色散值刻度圈 8 目镜 9 盖板 10 锁紧手轮 11 折射标棱镜座 12 照明刻度聚光镜 13 温度计座 14 底座 15 折射率刻度手轮 17 壳体 18 恒温器接头 其二如下: 图 4 仪器结构 三、光学原理 阿贝折射仪是药物判定中常用的剖析仪器,首要用于测定通明液体的折射率。 折射率是物质的重要光学常数之一,可借以了解该物质的光学功能、纯度和浓度等。 当光从一种媒质进入到另一种媒质时,在两种媒质的分界面上,会产生反射和 折射现象,如图 5 所示。在折射现象中有: n1sinθ1 =n2sinθ2 显着,若 n1n2,则 θ1θ2。其间绝对折射率较大的媒质称为光密媒质,较小的 称为光疏媒质。当光线,且 θ2 随 θ1 的增大而增大,当入射角 θ1 增大到某一数值 θ0 而使 θ2=900 时,则 产生全反射现象。入射角 θ0 称为临界角。 图 5 光在两种媒质界面上的反射和折射现象 图 6 阿贝折射仪原理图 阿贝折射仪便是依据全反射原理而制成的。其首要部分是由一直角进光棱镜 ABC 和另一直角折光棱镜 DEF 组成,在两棱镜间放入待测液体,如图 6 a 所示。进 光棱镜的一个外表 AB 为磨砂面,从反光镜 M 射入进光棱镜的光照亮了整个磨砂面, 因为磨砂面的漫反射,使液层内有各种不同方向的入射光。 假定入射光为单色光,图中入射光线 AO(入射点 O 实践是在挨近 E 点处)的 入射角为最大,因为液层很薄,这个最大入射角十分挨近直角。设待测液体的折射 率 n2 小于折光棱镜的折射率 n1,则在待测液体与折光棱镜界面上入射光线 AO 和法 线o,而折射光线 OR 和法线,由光路的可逆性可知,此 折射角 θ0 即为临界角。 依据折射规律: n1 sin?0 ? n2 sin 90? (8.1) n2 ? n1 sin?0 (8.2) 可见临界角 θ0 的巨细取决于待测液体的折射率 n2 及折光棱镜的折射率 n1。 当 OR 光线射出折射棱镜进入空气(其折射率 n=1)时,又要产生一次折射, 设此刻的入射角为 α,折射角为β (或称出射角),则依据折射规律得 n1 sin? ? sin ? (8.3) 依据三角形的外角等于不相邻两内角之和的几许原理,由△ORE,得 ??0 ? 90?? ? ?? ? 90?? ? ? (8.4) 将式 8.2、8.3、8.4 联立,解得 n2 ? sin? n12 ? sin 2 ? ? sin ? cos? (8.5) 式中棱镜的棱角 φ 和折射率 n1 均为定值,因而用阿贝折射仪测出 β 角后,就可算出 液体的折射率 n2。 在所有入射到折射棱镜 DE 面的入射光线中,光线 AO 的入射角等于 90o 现已达 到了最大的极限值,因而其出射角β 也是出射光线的极限值,凡入射光线o,在折射棱镜中的折射角必小于 θ0,从而其出射角也必小于β 。由此可见, 以 RT 为分界线,在 RT 的右侧能够有出射光线,在 RT 的左边不行能有出射光线a 所示的仅仅棱镜的一个纵截面,若考虑折射棱镜全体,光 线在整个折射棱镜中传达的状况,就会呈现如图 6b 所示的明暗分界面 RR’T’T。在 RR’T’T 面的右侧有光,在 RR’T’T 面的左边无光,这分界面与棱镜顶面的法线成β 角,当滚动棱镜β 角后,使明暗分界面通过望远镜中十字线的交点,这时从望远镜 中可看到半明半暗的视场,如图 6c 所示。因在阿贝折射仪中直接刻出了与β 角所对 应的折射率,所以运用时可从仪器上直接读数而无需核算,阿贝折射仪对折射率的 丈量规模是 1.3000 至 1.7000。 阿贝折射仪是用白光(日光或一般灯火)作为光源,而白光是连续光谱,因为 液体的折射率与波长有关,关于不同波长的光线,有不同的折射率,因而不同波长 的入射光线 和出射角β 也各不相同。所以,用白光照耀时就不能调查 到明暗半影,而将呈现一段五光十色的五颜六色区域,也就无法精确地丈量液体的折射 率。为了处理这个问题,在阿贝折射仪的望远镜筒中装有阿米西棱镜,又称光补偿 器。丈量时,旋转阿米西棱镜手轮使色散为零,各种波长的光的极限方向都与钠黄 光的极限方向重合,视场仍呈现出半边黑色、半边白色,是非的分界线便是钠黄光 的极限方向。别的,光补偿器还附有色散值刻度圈,读出其读数,运用仪器顺便的 卡片,还能够求出待测物的色散率。 四、阿贝折射仪的运用 1.仪器设备 将阿贝折射仪放在挨近窗户的桌子上(留意避免日光直接照耀),或置于一般白 炽灯前,在棱镜外套上装好温度计,将超级恒温水浴之恒温水通过棱镜的夹套中。 恒温水温度以折射仪是温度计指示值为准。恒温在(20±0.2)℃。 2.校准仪器 仪器在丈量前,先要进行校准。校按时可用蒸馏水( n 20 D ? 1.3330 )或规范玻璃 块进行(规范玻璃块标有折射率) (1)用蒸馏水校准 1.将棱镜锁紧板手松开,将棱镜擦洁净(留意:用无水酒精或其他易挥发溶剂, 用镜头纸擦干)。 2.用滴管将 2~3 滴蒸馏水滴入两棱镜中心,合上并锁紧。 3.调理棱镜滚动手轮,使折射率读数恰为 1.3330。 4.从丈量镜筒中调查是非分界线是否与叉丝交点重合。若不重合,则调理刻度 调理螺丝,使叉丝交点精确地和分界线重合。若视场呈现色散,可调理微调手轮至 色散消失。 (2)用规范玻璃块校准 1.松开棱镜锁紧扳手,将进光棱镜摆开。 2.在玻璃块的抛光底面上滴溴化萘(高折射率液体),把它贴在折光棱镜的面 上,玻璃块的抛光周围面应向上,以承受光线,使丈量镜筒视场亮堂。 3.调理大调手轮,使折射率读数恰为规范玻璃块已知的折射率值。 4.从丈量镜筒中调查。若分界线不与叉丝交点重合,则调理螺丝使它们重合。 若有色散,则调理微调手轮消除色散。 图 7 规范玻璃块 3.样品测定 (1)测定液体的折射率 若待测物为通明浓体,一般用透射光即掠入射办法来丈量其折射率 nx。办法如 下:滴 2~3 滴待测液体在进光棱镜的磨砂面上,并锁紧。(若溶液易挥发,须在棱 镜组周围面的一个小孔内加以弥补);旋转大调手轮,在丈量镜筒中将调查到是非分界 线在上下移动(若有五颜六色,则滚动微调手轮消除色散,使分界线是非分明),至视场 中是非分界线与叉丝交点重合停止;在读数镜筒中,读出分划板中横线在右边刻度 所指示的数据,即为待测液体的折射率 nx,并记载;重复丈量三次,求折射率的均匀 值。 阿贝折射仪中的阿贝棱镜组由两个直角角棱镜(折射串率为 n)组成,一个是进 光棱镜,它的弦面是磨砂的,其作用是构成均匀的扩展面光源。另一个是折射棱镜。 待测液体(nx<n)夹在两棱镜的弦面之间,构成薄膜。如图 8 所示。 图8 光先射入进光棱镜,由其磨砂弦面 A′B′产生漫射光穿过液层进入折射棱镜(图中 ABC)。因而抵达液体和折射棱镜的接触面(AB 面)上恣意一点 E 的诸光线 等)具有各种不同的入射角,最大的入射角是 90 度。,这种方向的入射称为掠入射。 对不同方向入射光中的某条光线,设它以入射角 i 射向 AB 面,经棱镜两次折射后, 从 AC 面以 φ′角出射,若 nxn,则由折射规律得 nx sin i ? n sin ? (8.6) nsin ? ? sin ?? (8.7) 其间α 为 AB 面上的折射角,β 为 AC 面上的入射角。由图 8 得棱镜顶角 A 与α 角 及β 角的联系为 A ? ? ? ? 则: ? ? A ? ? 代入(8.6)式得: nx sin i ? n sin( A ? ?) ? n(sin Acos? ? cos Asin ?) (8.8) 由(8.7)即: n2 ? n2 cos2 ? ? sin2 ?? 则 cos? ? (n2 ? sin2 ??) / n2 代入(8.8)得: nx sin i ? sin A n2 ? sin2 ?? ? cos Asin ?? (8.9) 从图 8 能够看出,关于光线, sin ?? → sin ? ,则上式变为 nx ? sin A n2 ? sin2 ? ? cos Asin ? (8.10) 因而,若折射棱镜的折射率 n、折射顶角已知,只需测出出射角 φ 即可求出待测液 体的折射率 nx。 若 A=α-β,这时出射光线与顶角 A 在 AC 面法线的同侧,上式变为 nx ? sin A n2 ? sin2 ? ? cos Asin ? (8.11) 阿贝折射仪是怎么丈量与光线”相对应的出射角 ? 呢?由图 4 可知。除光线” 外,其它光线”等在 AB 面上的入射角皆小于 90 度。因而当扩展光源的光 线从各个方向射向 AB 面时,凡入射角小于 90 度的光线,经棱镜折射后的出射角必 大于角而偏折于“1’”的左边构成亮视场。而“1”的另一测因无光线而构成暗场。 显着,明暗视场的分界线’”)。 阿贝折射镜标出了与 ? 角对应的折射率值,丈量时只需使明暗分界线与望远镜叉 丝交点对准,就可从视场中折射率刻度读出 nx 值。 (2)测定固体的折射率 若待测固体有两个互成 90 度角的抛光面,则可用透射光测定其折射率,如图 9 所示, 在待测固体和折射棱镜 AB 面上滴一滴接触液(其折射率为 n2,要求 n2>nx),一般 用折射率较高的溴代苯),扩展光源宣布的光直接进入待测固体(不必进入光棱镜), 通过接触液进入折射棱镜,其间一部分光线在通过待测固体时,传达方向平行于固 体与接触液的交界面。当 nxn2、nxn 时,同理,由折射规律和几许联系可得待测 固体折射率为 nx ? sin A n2 ? sin2 ? ? cos Asin ? (8.12) 当出射光线与顶角 A 分居于 AC 面法线两边时,公式取“-”号,反之,若在同侧 时,公式取“+”号。 因为折射棱镜的 n 和 A 均已知,只需测出光线掠入射通过待测固体时,由棱镜 AC 面上出射极限角 ? ,由上式即可算出待测固体的折射率。用阿贝折射仪丈量时,只 要明暗分界线与望远镜叉丝交点对准,就可直接读出 nx 值。 接触液的存在并不影响 nx 的丈量,但只需求折射率 n2nx。接触液的作用是使得待 测样品面和折射棱镜面构成杰出的光学接触,没有空地且有粘附性。此外,用反射 光测定折射率的原理如图 10 所示,光由折射棱镜的磨砂面 BC 进入,此刻 BC 面就 成为一个扩展面光源,抵达 AB 面(与待测物质的接触面)上恣意一点的诸光线具 有不同的入射角,凡入射角大于临界角 i(c ? arcsin nx n ) 者,皆全反射,再经 AC 面 射出,用望远镜对准 φ 角方向,相同调查到明暗视场,但明暗不同不如透射光,而 且明暗相对透射法丈量倒置。用反射光丈量固体的折射率时,只需一个抛光面 图9 图 10 任何物质的折射率都与丈量时运用的光波的波长有关。阿贝折射仪因而有光补 偿设备(阿米西棱镜组),所以丈量时可用白光光源,且丈量成果相当于对钠黄光(λ =589.3nm)的折射率(即 nD)。别的,液体的折射率还与温度有关,因而若仪器接 上恒温器,则可测定温度为 0℃-50℃内的折射率即 nD。 五、留意事项 1.运用仪器前应先查看进光棱镜的磨砂面、折射棱镜及规范玻璃块的光学面是否干 净,如有污迹用擦镜纸擦洗洁净。 2.用规范块校准仪器读数时,所用折射率液不宜太多,使折射率液均匀布满接触面 即可。过多的折射率液易堆积于规范块的棱尖处,既影响明暗分界线的清晰度,又 简单形成规范块从折射棱镜上坠落而损坏。 3.在参加的折射率液或待测液中,应避免留有气泡,避免影响丈量成果。 4.读取数据时,首要沿正方向旋转棱镜滚动手轮(如向前),调理到位后,记载一 个数据。然后持续沿正方向旋转一小段后,再沿反方向(向后)旋转棱镜滚动手轮, 调理到位后,又记载一个数据。取两个数据的均匀值为一次丈量值。 5.试验过程中要留意保护光学器材,不允许用手接触光学器材的光学面,避免剧烈 振荡和磕碰。 6.仪器运用结束后,要将棱镜外表及规范块擦洗洁净,目镜套上镜头保护纸,放入 盒内。 六、保护与保养 1.仪器应放在枯燥,空气流通和温度适合的当地,避免仪器的光学零件 受潮发霉。 2.仪器运用前后及替换样品时,必须先清洗揩净折射棱镜体系的作业表 面。 3.被测验样品禁绝有固体杂抟,测验固体样品时应避免折射棱镜的作业 外表拉毛或产生压痕,本仪器禁止测验腐蚀性较强的样品。 4.仪器应避免激烈振荡或碰击,避免光学零件震碎、松动而影响精度。 5.如聚光照明体系中灯泡损坏,可将聚光镜筒沿轴取下,换上新灯泡, 并调理灯泡左右方位(松开周围的紧定螺钉)、使光线聚光在折射棱镜 的进光外表上,并不产生显着偏斜。 6.仪器聚光镜是塑料制成的,为了避免带有腐蚀性的样品对它的外表破 坏,运用时用通明塑料罩将聚光镜罩住。 7.仪器不必时使用塑料罩将仪器盖上或将仪器放入箱内。 8.运用者不得随意拆装仪器,如仪器产生毛病,或达不到精度要求时, 应及时送修
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