试验四 液态有机物折光率的测定 【试验意图】 1、学习有机化合物折光率的原理。 2、了解测定折光率的含义。 3、把握有机化合物折光率的测定方 法。 【试验原理】 折射规律 空,nA=1 sin ? nB/nA = sin ? 若介质A为真 化合物折射率随入射光线波长不同而 变,也随温度不同而变,T每升高 (或下降)1℃,液体有机化合物的 折射率就削减(或添加)3.5 ×10-4 ~5.5×10-4,常用nDt来表明,即以钠 光灯为光源,t温度时所测定的折射 率。 测定折光率的效果 ? 折光率是液体有机化合物最重要的物理 常数之一,经过折光率的测定,能够起 到下列效果: (1) 判定不知道液体有机化合物。假如一 个液体化合物是纯的,就能够依据所测 得得折光率扫除考虑中的其它化合物, 而识别出这个化合物来,这种判定办法 比沸点法更牢靠。 (2) 衡量液体有机化合物的纯度。关于特 定的纯液态物质,折光率是一个十分精确 的物理常数,即使样品中杂质量很少,折 光率数值也有显着的改动。因而能够作为 衡量液体有机化合物纯度的一种简洁精确 的办法,测得的折光率愈挨近纯样品的数 值,样品就愈纯。 (3) 确认液体混合物的组成。当液体混合物 中的各组分之间的沸点差小于110℃、且用蒸 馏法别离该液体混合物时,就能够用折光率来 确认各个馏分的组成。其一般办法是先作规范 作业曲线(折光率—组成相关图),再测定各 个馏分的折光率,最终在作业曲线上找出折光 率对应的组成。 【试验仪器与药品】 WYA(2WAJ) 型Abbe折光仪、超 级恒温水浴锅、丙酮、乙酸乙酯、蒸 馏水、擦镜纸 【试验过程】 1、介绍Abbe折光仪的结构(1.3000-1.7000) 及介绍超级恒温水浴锅的结构。 2、Abbe折光仪的运用与保护 3、测定20℃时蒸馏水、乙酸乙酯的折光率。 纯水规范值:nD20 1.33299 纯乙酸乙酯: nD20 1.3723 阿贝折射仪的运用 光与物质相互效果能够产生各种光学现象(如光的折 射、反射、散射、透射、吸收、旋 光以及物质受激辐 射等),经过剖析研究这些光学现象,能够供给原子、 分子及晶体结构等方面的很多信息。所以,不管在物 质的成分剖析、结构测定及光化学反响等方面,都离 不开光学丈量。折射率是物质的重要物理常数之一, 许多纯物质都具有必定的折射率,假如其间含有杂质 则折射率将产生变化,呈现误差,杂质越多,误差越 大。因而经过折射率的测定,能够测定物质的浓度。 1.阿贝折射仪的结构原理 图4-4 阿贝折射仪外形图 1.丈量望远镜;2.散失手柄;3.恒温水进口;4.温度计; 5.丈量棱镜;6.铰链;7.辅佐棱镜;8.加液槽;9.反射镜; 10.读数望远镜;11.转轴;12.刻度盘罩;13.闭合旋钮; 14.底座。 图4-5 阿贝折射仪光学系统示意图 1.反射镜;2.辅佐棱镜;3.丈量棱镜;4.消色散棱镜;5. 物镜;6.分划板;7、8.目镜;9.分划板; 10.物镜;11.转向棱镜;12.照明度盘;13.毛玻璃; 14.小反光镜。 它的首要部分是由两个折射率为1.75的玻璃直角棱镜所 构成,上部为丈量棱镜,是光学平面镜,下部为辅佐棱镜,其 斜面是粗糙的毛玻璃,两者之间约有0.1mm~0.15mm厚度 空地,用于装待测液体,并使液体展开成一薄层。当从反射镜 反射来的入射光进入辅佐棱镜至粗糙外表时,产生漫散射,以 各种视点透过待测液体,而从各个方向进入丈量棱镜而产生折 射。其折射角都落在临界角β0之内,由于棱镜的折射率大于 待测液体的折射率,因而入射角从0°~90°的光线都经过测 量棱镜产生折射。具有临界角β0的光线从丈量棱镜出来反射 到目镜上,此刻若将目镜十字线调理到恰当方位,则会看到目 镜上呈半明半暗状况。折射光都应落在临界角β0内,成为亮 区,其它部分为暗区,构成了明暗分界线。 ? 在实践丈量折射率时,咱们运用的入射光不 是单色光,而是运用由多种单色光组成的普 通白光,因不同波长的光的折射率不同而产 生色散,在目镜中看到一条五颜六色的光带,而 没有明晰的明暗分界线,为此,在阿贝折射 仪中安顿了一套消色散棱镜(又名补偿棱镜)。 经过调理消色散棱镜,使丈量棱镜出来的色 散光线消失,明暗分界线明晰,此刻测得的 液体的折射率相当于用单色光钠光D线nm)所测得的折射率nD。 2.阿贝折射仪的运用办法 ? ? (1)仪器装置:将阿贝折射仪安放在亮光处,但应 防止阳光的直接照耀,避免液体试样受热敏捷蒸腾。 用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内,查看棱镜 上温度计的读数是否符合要求(一般选用 (20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃) (2)加样:旋开丈量棱镜和辅佐棱镜的闭合旋钮,使 辅佐棱镜的磨砂斜面处于水平方位,若棱镜外表不 清洁,可滴加少数丙酮,用擦镜纸顺单一方向轻擦 镜面(不行来回擦)。待镜面洗净枯燥后,用滴管滴 加数滴试样于辅佐棱镜的毛镜面上,敏捷合上辅佐 棱镜,旋紧闭合旋钮。若液体易挥发,动作要敏捷, 或先将两棱镜闭合,然后用滴管从加液孔中注入试 样(留意切勿将滴管折断在孔内)。 ? ? (3)调光:滚动镜筒使之笔直,调理反射镜使入射光 进入棱镜,一起调理目镜的焦距,使目镜中十字线 明晰亮堂。调理消色散补偿器使目镜中五颜六色光带消 失。再调理读数螺旋,使明暗的界面刚好同十字线)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数 值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位, 为了使读数精确,一般应将试样重复丈量三次,每 次相差不能超过0.0002,然后取平均值。有的折射 仪的刻度盘的示值为两行:一行直接读出试样的折 射率(从1.3000到1.7000);另一行为0~95%, 当测定糖溶液时,用此刻度可直接得到糖溶液的百 分数。 3.阿贝折射仪的运用留意事项 ? ? ? ? 阿贝折射仪是一种精细的光学仪器,运用时应留意
球王会官方